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一种青蒿素的提纯方法与流程

 Top医者无疆 2019-04-03

本发明属于青蒿素制备工艺领域,具体涉及一种青蒿素的提纯方法。



背景技术:

青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体,它的茎中不含药青蒿,青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药,尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾,具有速效和低毒的特点,曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”;抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基,自由基与疟原蛋白结合,作用于疟原虫的膜系结构,使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏,线粒体肿胀,内外膜脱落,从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏;此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景;如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率,利胆,祛痰,镇咳,平喘等,因此青蒿素具有极大的医用市场前景;但是采用现行方法所制得的青蒿素其纯度往往达不到要求,需要对青蒿素进行进一步的提纯,在进行提纯作业时,现行的操作往往要耗费大量的原料,而且其操作的流程也较为繁琐,不能满足大规模生产的需求,因此有必要对青蒿素的提纯方法进行改进。



技术实现要素:

本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种青蒿素的提纯方法。

本发明的目的是这样实现的:一种青蒿素的提纯方法,包括如下步骤:

1)制液,先将青蒿草粉碎,然后加入13倍(L/㎏)6号溶剂油,在56℃温度下回流提取6小时,提取液浓缩,收膏得青蒿素浸膏;

2)混料,在65℃以下热熔化膏;按110㎏/柱称取热熔后的浸膏,浸膏混合硅胶,烘干,得拌料硅胶;所述硅胶量=浸膏量×硅胶活性,所述硅胶活性为每吸1ml水所需的硅胶量;

3)装柱,来利用6号溶剂油与乙酸乙酯以65:7混合的溶剂做洗脱液,湿法装柱,得硅胶柱;

4)静置,用6号溶剂油与乙酸乙酯以65:7混合的溶剂做洗脱液,冲柱得无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素,分别对无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素进行洗脱;

5)收集洗脱液,浓缩,放置24小时结晶,离心,得青蒿素粗品;

6)精制,对制得的青蒿素粗品进行进一步的提炼。

本发明的有益效果:本发明的青蒿素提取纯化方法,含杂青蒿素、无杂青蒿素的富集程度高,无杂青蒿素粗品的纯度可达95%以上,精制后可达98%以上;从青蒿草到青蒿素精品的全程提取率可达75%以上2)本发明的青蒿素提取纯化方法,从青蒿草到青蒿素精品的全程提取率可达75%以上;后续精制工艺简单;硅胶用量小,且活化方法简单,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

具体实施方式

实施例

一种青蒿素的提纯方法,包括如下步骤:

1)制液,先将青蒿草粉碎,然后加入13倍(L/㎏)6号溶剂油,在56℃温度下回流提取6小时,提取液浓缩,收膏得青蒿素浸膏;

2)混料,在65℃以下热熔化膏;按110㎏/柱称取热熔后的浸膏,浸膏混合硅胶,烘干,得拌料硅胶;所述硅胶量=浸膏量×硅胶活性,所述硅胶活性为每吸1ml水所需的硅胶量;

3)装柱,来利用6号溶剂油与乙酸乙酯以65:7混合的溶剂做洗脱液,湿法装柱,得硅胶柱;

4)静置,用6号溶剂油与乙酸乙酯以65:7混合的溶剂做洗脱液,冲柱得无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素,分别对无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素进行洗脱;

5)收集洗脱液,浓缩,放置24小时结晶,离心,得青蒿素粗品;

6)精制,对制得的青蒿素粗品进行进一步的提炼。

本发明在实施时,采取“湿法装柱,干法上样”的硅胶柱层析方法。湿法装柱,是将硅胶与适当的溶剂(一般即用洗脱液)拌匀后,再装入柱子的装柱方法。干法上样,是将待分离的浸膏与硅胶拌匀,干燥后再将拌料硅胶加到柱子上层。发明人经大量研究,突破性地发现,“湿法装柱、干法上样”的硅胶柱层析方法中,通过严格筛选用于拌料的硅胶量与用于装柱的硅胶量,并控制用于拌料的硅胶与用于装柱的硅胶量之间的比例,不仅洗脱液中无青蒿素、含杂青蒿素、无杂青蒿素可以完全分开,而且含杂青蒿素、无杂青蒿素的富集程度高,给后续的精制带来了方便,总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

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