【原】碳酸钠溶液中HCO3-、CO32-、OH-的测定

一、原理与步骤

用移液管或吸量管吸取一定量体积样液V（一般5或10毫升）于250毫升锥形瓶中，（不需要稀释，沉淀反应样液体积少便于观察终点颜色变化，尤其是样液中含铵离子，铵根本身具有缓冲作用，造成终点颜色更难观察。若铵根含量高，不能用此方法）。加10-15毫升10%氯化钡溶液，以固定碳酸根，2-3滴酚酞指示剂，第一步反应分两种情况：

第一种情况：若溶液呈红色，则是氢氧根与碳酸根共存；（氢氧根与碳酸氢根不能共存）。这时，用0.3N盐酸标准溶液滴定氢氧根，滴至无色为终点，记下体积V₁。

OH^-+H⁺=H₂O

第二种情况：若溶液呈无色，则是碳酸氢根与碳酸根共存，用0.3N氢氧化钠标准溶液滴定碳酸氢根，滴至微红色为终点，记下体积V₁。

HCO₃^-+OH^-=H₂O+CO₃^2-

第二步反应：加1-2滴甲基橙指示剂，用0.3N盐酸标准溶液继续滴定，滴至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，记下此步消耗的盐酸标准溶液体积V₂。

CO₃^2-+2H⁺=H₂O+CO₂

二、计算

X _OH-或HCO3-=C V₁M/V

式中：

X——OH^-或HCO₃^-含量g/L

C——盐酸或氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

V₁——滴定氢氧根或碳酸氢根消耗的盐酸或氢氧化钠标液体积ml

M——氢氧根或碳酸氢根分子量g/mol

V——吸取样液体积ml

W _CO32-= C V₀ M/2V

式中：

W——CO₃^2-含量g/L

C——盐酸标准溶液浓度mol/L

M——碳酸根分子量g/mol

V——吸取样液体积ml

2——氢离子与碳酸根反应的摩尔比

V₀——在上述第一种情况下，即氢氧根与碳酸根共存，直接是V₂

         在上述第二种情况下，即碳酸氢根与碳酸根共存，因第一步反应也生成了碳酸根，所以需减去：V₀= V₂-C_NaOHV₁/C_HCl

三、碳酸钠中单一的碳酸根或碳酸氢钠单一的碳酸氢根，直接用盐酸标准溶液滴定，甲基橙指示剂。