|
A、硅溶胶的分析 一、二氧化硅的分析 取一干燥的250ml锥形瓶，加约30ml水，放在分析天平上，用一次性塑料吸管往里加样品，称0.3g，取出，加1ml20%氢氧化钠，摇匀，静置5-10分钟，对二氧化硅分子进行解聚，加3-4滴亚甲基蓝-甲基红指示剂，然后滴加（1+1）盐酸至紫红色，再用0.3mol/L氢氧化钠标液滴至绿色，再用0.3mol/L盐酸标液回滴至紫红色（找到最佳酸碱临界点，这时用去的盐酸与氢氧化钠体积均不计）。加入5mL40%氟化钾，摇动使其混合均匀，此时溶液变为绿色，用0.3mol/L的盐酸标准溶液滴至紫红色，再过滴5-10ml，记下这步总的盐酸体积V1（颜色难把握可以往多了滴，一般共35-40ml左右），静置3-5分钟，然后用0.3mol/L氢氧化钠标准溶液慢速滴定至紫红色消失为灰绿色为终点。记下消耗的氢氧化钠的体积V2。 同时作空白试验：在250ml锥形瓶中加入80ml水，加3-4滴亚甲基蓝-甲基红指示剂，用0.3mol/L盐酸标准溶液滴定至紫红色（这些所消耗的盐酸体积不计），加入5mL40%氟化钾，摇动使其混合均匀，立即用0.3mol/L盐酸滴定至紫红色过量4-5ml，记下这步总的盐酸体积V3，然后用0.3mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色消失为灰绿色为终点，记下消耗的氢氧化钠的体积V4。 W={（C1V1-C2V2) －(C1 V3－C2 V4)]} ×15.02/10m 式中： W——二氧化硅的百分含量% C1——盐酸标液的浓度mol/L V1——滴定样品时消耗的盐酸标液体积ml C2——氢氧化钠标液的浓度mol/L V2——滴定样品时消耗的氢氧化钠标液体积ml V3——滴定空白时消耗的盐酸标液体积ml V4——滴定空白时消耗的氢氧化钠标液体积ml 15.02——二氧化硅的分子量60g/mol除以反应过程中的摩尔比4 m——称取的样品质量g 二、钠的分析 称取约1g试样于聚乙烯杯中，加约5-10ml氢氟酸（加多了也没关系），1ml（1+1）硫酸，置于电热板上冒烟至近干，取下，冷却，加约50ml水，2ml（1+1）盐酸，复置于电热板加热至样液澄清。冷却，移入100ml容量瓶，加2ml（1+1）盐酸，稀释至刻度上原子吸收测钠。 W=稀释倍数×原子吸收测得的浓度/10000 三、硫酸根的分析 称取1g试样于有少量水的50ml容量瓶中，比色法测硫酸根相同。如果结果以g/L表示，则直接吸取10ml样液于50ml容量瓶中，直接用比色法做。同时带样品空白。 四、氯离子的分析 同硫酸根。结果若以g/L表示，吸取1ml样液于50ml棕色容量瓶中，同样用比色法做。同时带样品空白。 注：硅溶胶主含量也可以用重量法分析：5g试样，30ml瓷坩埚，先于电炉上低温蒸发干，再放在马弗炉中800-850摄氏度烘干至恒重（烘1-2小时）。计算结果须减去氧化钠百分含量。氧化钠含量是从原子吸收上测得的钠换算而成。 B、硅酸的分析 一、 二氧化硅的分析 取一干燥的250ml锥形瓶，加约30ml水，放在分析天平上，用一次性塑料吸管往里加样品，称0.8-1g，取出，加5ml左右0.3mol/L氢氧化钠标液，静置3-5分钟，加3-4滴亚甲基蓝-甲基红指示剂，然后滴加（1+1）盐酸至紫红色，再用0.3mol/L氢氧化钠标液滴至绿色，再用0.3mol/L盐酸标液回滴至紫红色（找到最佳酸碱临界点，这时用去的盐酸与氢氧化钠体积均不计）。加入5mL40%氟化钾，以下步骤同上面硅溶胶的分析。 二、 钠、硫酸根、氯离子的分析与上面硅溶胶分析相似。 注：1、可用氟化钠代替氟化钾，但氟化钠需现配现中和：约3g氟化钠，置于100ml塑料烧杯中，加约30ml水，溶解完全。加1-2滴亚甲基蓝-甲基红指示剂，先用0.3mol/L的盐酸标液滴至紫红色，然后用0.3mol/L的氢氧化钠标液滴至灰绿色（与样品测二氧化硅终点颜色一致）即中和好了，可直接用，无需再扣空白。 2、40%氟化钾：40g氟化钾，60ml水。 |
|
|
来自： 云文件ywj > 《工作笔记—化学分析》
