看完这篇，今后遇到FID点火问题不再慌乱

点不着火？

这恐怕是FID使用者最最常碰到的问题了！

这期chromclass就带大家梳理一下诊断FID点火问题的思路，希望通过本期课程的学习，大家在今后遇到FID点火问题时能够不再慌乱，从容应对。

首先看看和点火有关的因素都有哪些？

在我们FID的原理视频中介绍到，FID是通过有机样品在氢火焰中燃烧，产生的离子被收集后产生微电流，从而生成色谱峰。

FID检测器的点火条件是

1.    FID温度> 150^oC

2.    检测器各路功能性气体均达到推荐设定值

3.    点火线圈完好

4.    FID气路没有泄露

- 电子气路模块接口处无漏

- 主子接口处无漏

- 气体出口顺畅

5.    FID 的喷嘴没有完全或者部分被堵塞

6.    FID 喷嘴安装无误，没有漏

其他相关的因素：

01

点火阈值

系统自己根据信号值来判断点火是不是成功，通常设定值是2pA。

需要注意的是：

有极少数实验室里的气源非常纯净，并且柱子流失极低，即便是点火成功后也会有基线信号小于2pA的情况，在这种情况下，可以在系统中手动去改一下点火阈值，但一般不推荐去改。

在FID的动画里我们已经告诉大家，判断点火是否成功最便捷的办法就是用柱螺母扳手在出口处看有没有水汽。

02

温度

同时，FID的温度要比炉箱程序升温的最终温度至少高出20摄氏度。

好，在充分了解了这些相关因素的基础上，我们来看看诊断的步骤是怎样的：

第一步，检查各路功能气体的气源。

确认气体纯度（99.9995%或更高）和压力，对于气源压力的要求可以参照仪器厂商的安装说明书。

第二步，观察在FID尝试点火的过程中点火灯丝有没有发红。

如果没有，检查一下灯丝的安装，安装没有问题，灯丝在点火时没有任何反应的极大可能是灯丝生锈或被严重污染后断了，可以通过更换灯丝来解决问题。

第三步，通过流量计测量各路气体的实际流量。

可以使用皂膜流量计或者电子流量计测定。

这里需要细说的是，FID视频中已经提到氢气、氮气和空气的流量都是通过调节压力来控制的。

在这种情况下，尤其是在氢气和氮气的气路中一旦有堵，系统是不知情的。

最简单的就是喷嘴如果堵了或堵了一部分，没有样品经过时系统仍旧点不着火，最大的可能就在于喷嘴了。

FID各路气体的推荐流量

仅供参考:

1.   尾吹气  - 30ml/min 

2.   空气 400 ml/min

3.   氢气和空气流量约1：10，同时需大于（尾吹气+载气）流量

具体怎样测定流量以及勘察喷嘴问题呢？

1

柱箱降到室温，关闭进样口压力，关闭检测器各路流量，把柱子从FID上取下来，封住柱子端口和FID柱螺母处；

2

只打开氢气流量并测量，浮动在设定值的正负10%可以接受；

3

关闭氢气流量，打开尾吹气流量并测量实际流量；

4

打开氢气流量，同时开着尾吹气，测量二者的流量和，测量结果应该和二者的设定流量完全吻合，否则有可能是：（1）喷嘴没有安装好造成了泄露；（2）喷嘴堵了；

5

关闭氢气和尾吹气，打开空气，测量空气流量；

如果确认有可能是喷嘴的问题，那如何进一步确认是喷嘴漏了还是堵了，请参照以下步骤：

 

判断喷嘴是否堵了

1. 关闭尾吹气；

2. 打开氢气流量，设定一个较高的流量，比如80ml/min；

3. 检查尾吹气流量的显示（这时候尾吹气一定属于关闭状态），发现尾吹气的显示流量有个值，这个显示出的流量值越大，意味着喷嘴堵得越厉害。

判断喷嘴是否漏了

喷嘴的安装是通过螺纹安装，而密封是通过其斜表面与池体之间的直接接触直接密封，这个接触面恰恰是氢气和尾吹气可能泄露的地方。

那该怎么检查呢？

这部分内容我们将在FID的维护课程中进行详细的讲解。

好了，今天的内容就先讲到这里，关于FID点火问题，大家有什么疑问也可以给我们留言哦！

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