| 【摘要】：近年来,伴随着资源短缺与环境污染的日益加剧,电镀污泥作为一种重要的重金属二次资源越来越受到人们的重视。本文以杂质成分复杂,且铜、镍含量低的混合电镀污泥为研究对象,进行铜、镍的回收以实现污泥的资源化利用。在分析了现有酸法工艺存在酸碱消耗量大、成本高,不适合处理上述电镀污泥的基础上,提出了氨法回收电镀污泥中铜、镍工艺,具体流程为：氨性体系浸出---镍、铜萃取分离---氨闭路循环利用。通过大量试验,得出以下结论： 氨性体系浸出---通过选定的氨-碳酸氢铵体系进行的正交试验与其后进行的工艺优化试验表明：在混合电镀污泥中,铬、铁杂质含量对铜、镍浸出率影响较大,铬、铁杂质含量高,铜、镍浸出率低。其二总氨浓度对铜、镍浸出率影响最大。在总氨浓度为9mol.L-1、氨铵比为1：2、液固比为4：1、浸出温度70℃、浸出时间4h的较优工艺条件下,即使电镀污泥中的铜镍含量非常低(铜0.94%,镍0.81%)的情况下,铜、镍浸出率也能达到95%、88%,如采用两段逆流浸出,铜、镍浸出率可达到97%、93%。 铜、镍萃取分离----在氨性体系中Lix984可实现对铜、镍的选择性萃取,且萃取饱和容量较酸性体系更大。纯铜或镍的氨性体系,其萃取饱和容量在pH=9时,铜与镍的饱和容量可分别达到12.98g·L-1与9.24g·L-1。Lix984氨性体系萃取铜、镍实验表明：氨性溶液中铜、镍共存条件下,Lix984优先萃铜；萃铜过程中当铜过量为有机相饱和容量的0.3倍时,Cu、Ni分离系数可达到856.7。增大水相中总氨浓度、提高水相pH值(pH值在9-10.5范围内),有机相中铜的饱和容量下降,镍的饱和容量不变。当采用萃取---水洗---酸洗--反萃工艺提取分离电镀污泥氨浸液中的铜、镍时,经两段萃取,萃余液中铜、镍浓度分别降至0.0034g·L-1、0.023g·L-1,铜、镍萃取率分别达到99.7%、99.6%。一段萃取负载有机相经水洗---酸洗---反萃得硫酸铜溶液中的铜镍比达到(Cu/Ni)3525；二段萃取负载有机相在O/A为2：1,酸洗液浓度1mo1·L-1,振荡时间5min条件下,酸洗液经多次返回酸洗,在控制终点pH为3-3.5条件下,所得镍溶液中镍的浓度达32.35g·L-1,Ni/Cu比达到1618。 萃余液经调氨后返回浸出,铜、镍浸出率分别达到94.3%、86.8%,证明了氨循环利用是可行的。采用磷酸盐沉淀法可有效除去溶液中钙、镁及部分铁、铬杂质金属离子,较优添加量为理论添加量1.3倍,且提高溶液pH值有利于杂质离子的去除。 本实验研究为电镀污泥资源化利用提供了新的可选方案,对氨法回收电镀污泥中镍、铜工艺全流程的实施具有指导意义。 |
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