|
谱图分析（一）保留时间重现性差 ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。 A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 C.载气的输入压力是否正常。 D.载气流量是否正常或出现变化。 E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。 A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 C.各种气体的输入压力是否正常。 D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。 A.减少样品的进样量。 B.提高色谱柱箱的温度。 C.改用较大内径的色谱柱。 D.增加固定液的涂层的厚度。 E.选用样品的溶解度较高的固定液。 F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。 ⊙指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。 A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。 B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。 C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。 D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。 E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。 ⊙指所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的怪峰。 A.溶剂中是否混入了杂质。 B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。 C.隔膜清洗流量是否正常。 D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。 E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。 F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。 G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。 |
|
|
