实验六乙酰苯胺的合成

实验六 乙酰苯胺的制备

[实验目的]

1(学习合成乙酰苯胺的原理和方法;

2(学习重结晶、过滤和热水漏斗过滤操作。

[实验原理]

乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为:

NHNHCOCH+2CHCOOH33+OH2

由于该反应是可逆的，故在反应时要及时除去生成的水来提高产率。

合成乙酰苯胺的反应装置

[课前预习]

空气冷凝操作、 重结晶操作

[实验步骤]

向反应器内加入5 mL新蒸馏的苯胺(沸点184?，熔点–6.3?，密度1.02)和7.5mL 冰醋酸，以及少许锌粉(0.1克)，按上图装好仪器。

小火加热反应瓶，注意控制火焰，保持温度在105?左右加热回流一小时，将反应中生

成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时，说明反应已经终止，应停止加热。趁热将反应物倒入盛有100mL水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，冷却至室温，以使乙酰苯胺结晶成细颗粒

状，使之完全析出。所得结晶用布氏漏斗抽滤，再以10mL水洗涤，以除去残留的酸液。

将所得粗产品移入盛有100mL热水的烧杯中，在石棉网上加热煮沸，使之完全溶解。