氮

紧固件的热处理通常以调质和渗碳为主，在淬火过程中都会使用到保护气氛，保护气氛的常用种类有吸热型RX气、滴注甲醇+丙烷气（液化气）的裂解气、甲醇+有机化合物（如甲苯、苯、丙酮）的裂解气等，每一种保护气氛都有其优缺点，例如：吸热型RX气需要单独的气体发生炉，液化气中含硫对炉膛有腐蚀，甲苯等需按国家易制毒管理规定购买和使用等，各个企业通常会根据地理区域、成本和使用习惯等因素综合来选择具体的保护气氛类型。

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紧固件热处理领域一直在探索一种易获得、价格低廉、成本低且满足工艺要求的保护气氛，氮-甲醇保护气氛由此成为了目标之一，但各个企业在实际应用中取得的效果不完全相同，氮气的加入，并不能完全达到降低成本、满足要求的目的。下面简述氮-甲醇保护气氛工艺在网带炉上进行螺栓、螺母调质处理的应用探索，供参考。

1. 原理分析

氮气是一种无色无味的中性气体，其密度比空气要小，化学性质不活泼、不可燃。甲醇是一种有刺激性气味的无色透明液体，常在高温下裂解产生CO、H2，用于加热保护的载体气和渗碳气氛的稀释气。

螺栓、螺母的热处理以调质工艺为主，常见的材料有铆螺钢和硼钢，例如10B21、10B33、S W R C H 3 5 K、M L 4 0 C r、ML35CrMo、ML42CrMo、20MnTiB等。在GB/T3098.1—2010《紧固件机械性能 螺栓、螺钉和螺柱》中规定了碳钢与合金钢螺栓、螺钉和螺柱等产品的螺纹完全脱碳层深度和螺纹未脱碳层高度，由于脱碳对螺纹滑牙失效和疲劳寿命影响较大，生产中对产品的脱碳要求一般会高于国家标准，甚至要求“零脱碳”。在GB/T3098.2—2015《紧固件机械性能 螺母》中也规定了碳钢与合金钢螺母的表面硬度范围值，这对于淬火+回火处理的高强度螺母脱碳问题也有间接约束作用。

螺栓、螺母在网带炉进行淬火加热时，淬火温度通常会按Ac3+30～50℃选取，为保证产品对表面脱碳和增碳的要求，整个淬火加热过程都需要在碳势值与材料碳含量相近的保护气氛内进行。以我公司现有苏州某厂家生产的RCW-100×1000×10托辊型网带淬火炉（电热型）为例，该设备的淬火炉预热区约2m、加热区10m、输送网带宽1m，采用“甲醇+甲苯”滴注式保护气氛工艺，正常生产时按1.5～2次/h的换气频率设定滴注流量，经换算后甲醇流量为12～14L/h，甲苯流量为1～2.5L/h，碳势值在0.2%～0.4%之间。高温裂解气经过预热区挡火帘后与空气相遇，会形成一道具有密封作用的火帘门；经过炉尾排气扇抽取，同工件进入淬火槽时产生的废气一起燃烧，保持炉膛微正压和气氛稳定。

工件在网带淬火炉中加热可分为升温和保温两个过程，淬火加热共分为6个加热区，受炉顶搅拌风机和上排辐射管的影响，炉膛内气氛呈紊流流动。因炉尾排气扇的流量远小于炉口，碳势较高的裂解气基本是一个从加热5区往加热1区流动的过程，而含有水分、空气是跟随产品入炉方向从加热1区往加热5区流动的过程。氮气可直接从空气中分离制得，价格较低，高纯氮气为中性气体，是常用的保护气氛气体。尝试通过在加热1区位置通入氮气，达到减缓裂解气外流和减缓水汽、空气内流的目的。由于网带炉具有无炉门、工件生产中会带入一些水汽等特点，因此氮气取代裂解气的使用效果需要进行试验验证。

2. 氮气制备

工业上的氮气来源通常有外购液氮气化和自己制氮两种，大部分紧固件企业用量较少，外购液氮不方便。企业自制氮气主要有三种方式：深冷空分法、膜分离制氮法和变压吸附制氮法，深冷空分法主要适用于专业的制氮企业，产量大，设备投入大，单位氮气成本低，热处理作保护气氛的氮气主要通过膜分离制氮法和变压吸附制氮法制取。

膜分离制氮法是采用干净的压缩空气为原料，利用在一定压力下氧气和氮气在中空纤维膜组内具有不同渗透速度的原理来制氮，具有产气快（≤3min）、设备小等优点，特别是对氮气纯度≤98%的环境具有一定优势。

变压吸附制氮法是采用干净的压缩空气为原料，利用碳分子筛在一定压力条件下对氧气和氮气的选择性吸附原理来制氮，具有设备自动化程度高（部分可实现产气免人员值守）、产气成本低、能耗低、维护成本低等优点。经实际使用数据对比，用氮气（纯度99.9%）量≤500Nm3/h的场合，制氮气综合总成本≤0.5元/Nm3，变压吸附制氮是当前制氮方法中可获得性和经济性都较好的优选方案。

3. 设备改进

对网带淬火炉进行改进，分两组设定氮气管，在炉顶开设4个氮气注入口，分别安装气体流量计和调节阀门。氮气注入口开设在炉顶搅拌风机的风叶上方，有利于氮气在炉膛的循环。

将预热区、出料口的挡火帘进行改进，在淬火加热1区增设挡火帘，主要是达到减缓炉膛内裂解气外流和外界空气水汽内流的目的。

4. 工艺验证

根据换气频次，该型网带淬火炉每小时需要的气体16～24N m3，按1N m3氮气代替1 N m3裂解气，为保持入炉口形成一道具有密封效果的“火帘”，氮气按占总换气量体积的20%（3.5～5Nm3/h）、30%（5～7N m3/h）、40%（6.5～10Nm3/h）、50%（8～12Nm3/h）等多个方案进行，从低到高依次增加。具体工艺如表1所示。

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根据表1验证数据可发现：甲醇流量必须在7L/h以上，炉口才能形成具有密封效果的“火帘”，这道火帘对炉内气氛、碳势很关键；当甲醇流量较低时，增加甲苯流量对碳势影响较小；当氮气低于8Nm3/h时，碳势主要受甲醇、甲苯流量影响，氮气流量的影响不明显；氮气可取代裂解气，但1Nm3氮气不能取代1Nm3裂解气。

基于氮气占保护气氛气体体积比试验取得的数据和结论，为验证不同加氮气位置及加氮气量对碳势的影响，按表1中方案⑦做进一步的工艺验证，具体工艺如表2所示。

根据表2验证数据可发现：氮气集中于某一个点加入炉膛，碳势较低，越往后面效果越差；氮气平均从所有点平均加入炉膛，碳势偏低；最佳加入位置和加入量是从加热1区和2区不平均加入且加热1区流量大一点时效果最好。

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5. 应用效果

根据工艺验证，基本确定了氮-甲醇保护气氛的工艺参数范围和碳势变化趋势。在10B21、10B33、SWRCH35K、M L 4 0 C r、M L 3 5 C r M o、ML42CrMo、20MnTiB等材料的8.8级和10.9级螺栓/螺钉上进行应用，根据不同材料、不同淬火工艺，调节甲醇、甲苯、氮气的流量搭配，碳势可准确地控制在0.2%～0.3%，产品经金相法检测完全无脱碳层，金相效果如图1、图2所示。

通过实际生产中进行不断地调节甲醇、甲苯、氮气的流量和加入点的流量搭配，在10B33、S W R C H35K等材料淬火加热中，可达到7L/h甲醇+0.3L/h甲苯+16Nm3/h氮气实现产品完全无脱碳层的效果。由于大流量氮气的加入，炉内气氛中CO比例降低，碳势表上显示测得的碳势值要低一些。在淬火冷却介质为淬火油的网带炉生产线上应用时，只需取消甲苯的使用即可达到同样的效果。

表 1

① 10 1.5 4 0.13② 10 1.2 7 0.14③ 10 1.2 8 0.14④ 7 0.7 8 0.12⑤ 10 1.2 10 0.20⑥ 8 0.7 10 0.20⑦ 8 0.7 12 0.21⑧ 7 0.6 12 0.18⑨ 6 0.5 12 0.10⑩ 6 1.2 12 0.11 M12六角头螺栓 10B21 860

表 2

产品 材质 温度/℃ 氮气加入点与流量 碳势（%）加热5区点加入12 Nm3/h 0.08加热3区点加入12 Nm3/h 0.10加热2区点加入12 Nm3/h 0.11加热1区点加入12 Nm3/h 0.13加热5区、3区点不平均加入12 Nm3/h 0.11加热3区、2区点不平均加入12 Nm3/h 0.18加热2区、1区点不平均加入12 Nm3/h 0.25加热5区、3区、2区、1区点平均加入12 Nm3/h 0.19 M12六角头螺栓 10B21 870

图 1

图 2

6. 结语

氮-甲醇保护气氛的应用探索表明该工艺是完全可行的，可实现降低保护气氛成本30%～40%的效果。同时氮气来源于空气，用氮气后可减少甲醇、甲苯等有机化活物的消耗，属于一种“绿色环保”的保护气氛热处理工艺。