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将同样体积的待测样品溶液移入３～４个容器中，然后将含有待测元素的标准溶液按规定比例顺序加入容器，但保留一个容器不加标准溶液。再用同一种溶剂将上述溶液分别稀释到同样体积，需要注意的是空白溶液也应该与其它几份一样进行稀释。图３.2.1表示制备的这组样品溶液的浓度示意。
图３.2.(1)标准加入法的样品制备 将这组样品进行吸喷测定，并测量空白溶液的吸光度。以各份溶液的吸光度作图即纵轴代表吸光度，横轴代表所加入的标准相当的浓度。
图３.２.(2) 标准加入法的原理 此时这一组溶液中，共存物质的量是完全相同的，所获得的校准曲线应为直线，其斜率与用纯标准溶液制作校准曲线的斜率有区别，代表了基体干扰的程度。这个标准曲线不通过原点，若假定在低浓度范围呈线性，可将此直线外推到空白溶液 吸光度。此时不含标准溶液的样品溶液，即待测样品稀释后的浓度可以计算出来（如图３.２.2） 本法适用于有基体干扰存在且基体组成未知，而不能向标准溶液中加入同样干扰物的样品。 采用标准加入法必须注意： (1)应在校正曲线呈线性的部分测量。 (2)所加入的标准浓度应为样品浓度的２～５倍，使校正曲线的斜率接近１，以获得较高的测量精度。 (3)本法校准曲线的斜率与纯标准制备的校正曲线斜率间相差不应超过２０％。 如果超过２０％，表明干扰过分严重，分析精度将降低。因此应事先将共存物质除去，再进行测定。 如果所测定的一批样品，具有很相近的基体组成，即基体对待测元素的干扰是完全一致的，可以利用上述校准曲线对其余样品进行测定，而不必将每一个样品制备成一组样品。这种方法称为简易标准加入法。采用简易标准加入法时校准曲线仍 要按上述方法，取待测样品之一制备成一组溶液，进行测定得校准曲线的斜率和截 距。 可将标准加入法曲线转化为普通标准曲线，其它样品的浓度可直接读出。
图３.２.(3) 标准加入法转化后的标准曲线 标准加入法测定步骤 第1步：单击[标样]工具，校正方式选择标准加入法，校正方程选择“A=k1C+k0”,其余步骤（同３．１）。 第2步：吸喷空白溶液，测定吸光度。依次测定：样品，样品＋Ｓ１，样品＋Ｓ２……，测定完所有配置好的溶液后，此时跳出对话框，显示基底样品的溶度，同时询问是否转化为标准曲线。
第3步：确认，可将标准加入法曲线转化为标准曲线 第4步：吸喷其它样品，浓度直接读出。 实际检验就两或三个相同体积的容量瓶，加同样的样品溶液。比如测钙，第一个只有样品，作为空白；第二个样品加标液，定容后的标准溶液浓度为1r；第三个样品加标液，定容后的标准溶液浓度为2r；上原子吸收仪，设定测量方式为标准加入法，样品为3个。测定完所有配置好的溶液后，此时跳出对话框，显示基底样品的溶度，同时询问是否转化为标准曲线。
确认，可将标准加入法曲线转化为标准曲线，然后直接读出第一个的数据去计算样品含量。（第三个样品加标液可以不要。） |
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