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氨气浓度检测系统及其检测方法

 郭东俊 2020-01-16
专利名称:氨气浓度检测系统及其检测方法
技术领域
本发明涉及一种氨气浓度检测方法,更涉及一种适用于超低浓度的氨气浓度检测 系统及其检测方法。
背景技术
氨气是一种无色、具有强烈刺激性气味的气体,空气中可感觉到的氨气最低浓度 为0. 5mg/m3至lmg/m3 (或700ppb至1400ppb)。空气中的氨气因易溶于水而常附着在皮肤 黏膜、眼结膜及呼吸道咽喉黏膜,对皮肤组织产生刺激井引发炎症,可麻痹呼吸道纤毛和损 害黏膜上皮组织,使病源微生物易于侵入,减弱身体对疾病的抵抗力。如果人体短期内吸入 大量氨气,则可出现流泪、咽痛,声音撕哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难等临床症状,并 伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等,严重的可发生肺水肿、呼吸道刺激炎症等。微电子制造加工工业的净化室中,数百ppt (part per trillion, lOOppt相当于 7. Ixl0-5mg/m3)极微量的氨气的存在,即可造成不良率提高。光是台湾地区,由此造成的损 失每年可达数千万元新台币。因此,国际半导体技术路线图机构(ITRS)和国际半导体设备 和材料组织(SEMI)建议以氨气为主的的碱性污染物浓度不得高于150ppt。对氨气的检测方法有很多,主要有离子色谱法、纳氏试剂分光光度法、次氯酸 钠_水杨酸分光光度法和检测管法等。离子色谱法具有选择性,且灵敏,但取样困难、不能实地检测且使用大型仪器价 格昂贵。纳氏试剂分光光度法方法简便,但选择性差,且测定过程中使用的纳氏试剂含有 大量的汞盐,毒性很强,极易危害分析人员的身体健康,同时造成环境的二次污染。次氯酸 钠_水杨酸分光光度法较灵敏,选择性好,但操作较复杂繁琐,需花费较长时间,不适合大 气环境污染的应急监侧。这些测定方法操作步骤较为复杂,不能实地在线测定,延长了分析 时间,增大了分析误差。另外,有些试剂毒性较大,会对操作人员的健康及周围环境造成影 响。中国专利CN101644675揭示了一种检测空气中氨气浓度的方法,该方法将可见光 照射到氨敏材料上,氨敏材料上的反射光进入光电管,光电管向显示器输出电信号;当流经 氨敏材料表面的气体中氨气浓度发生变化时,反射光强度和光电管输出的电信号发生相应 的变化,在lmg/m3至300mg/m3 (或lppm至420ppm)的氨气浓度范围内,反射光的强度变化 与流经氨敏材料表面气体中氨气浓度变化成正比,该方法能检测到lppm的氨气。此外,上述检测方法和技术,对于浓度在ppb以下水平的氨气无能为力。PID (Photo-Ionization Detector)即光离子化检测器,它可以检测 lppb (parts per billion)到上万ppm (parts per million)的挥发性有机化合物(V0C)和其它有毒 气体。PID是一种高度灵敏、适用范围广泛的检测器。PID使用了一个紫外灯(UV)光源将 待检测气体分子电离成可被检测器检测到的正负离子(离子化)。检测器电极捕捉到离子化 了的气体的正负电荷并将其转化为电流信号,该电流信号和待测气体浓度之间存在线性关 系,通过与标准浓度信号对照,即可实现待测气体浓度的测量。
从理论上说,任何ー种元素的原子和化合物都可以被离子化,只是它们在电离时 所需的能量各不相同,而这种可以激发化合物中ー个电子,即将化合物电离或离子化的能 量被称为电离能或“电离电位”,它以eV为计量単位。由紫外灯发出的紫外光的能量也以eV 为单位。如果待测气体分子的电离电位低于紫外灯的发射能量,那么,这种气体分子就可以 被离子化,这种气体或蒸气也就可以被PID检测。氨气的电离电位为10. 16eV它可以用带10. 6eV紫外灯的PID检测,其检测下限在 IOppb左右。对半导体エ业的无尘室等ppb水平以下超低浓度氨气的检测,必须先以一定的技 术对氨气进行富集浓缩到IOppb以上,再用PID进行检測。以石英或高硼硅玻璃管为基管,在其内壁镀以氧化钨,氧化钨具有选择性吸附氨 气的性能,利用氧化钨吸附管选择性吸附氨气,再以小流量载气脱附,即可有效浓缩超低浓 度氨气,并用PID技术实现检测。

发明内容
本发明的目的在于提供一种氨气浓度检测系统及其检测方法,解决现有技术中不 适用于对超低浓度氨气的检测或对超低浓度氨气检测精度不高等问题。本发明在一方面提供一种氨气浓度检测系统,包括待测气体入口、载气入口、载 气过滤器、氧化钨吸附管、吸附管加热控制器、浓度检测器、以及抽气泵;其中,所述载气过 滤器与所述载气入口连通,所述氧化钨吸附管通过第一三通阀与所述待测气体入口、连通 有所述载气过滤器的所述载气入口分别构成第一气体子通道和第二气体子通道;所述氧化 钨吸附管通过第二三通阀和第三三通阀与所述抽气泵构成第三气体子通道和第四气体子 通道,所述浓度检测器位于所述第四气体子通道上;所述第一气体子通道与所述第三气体 子通道构成待测气体吸附通道,利用所述氧化钨吸附管吸附所述待测气体吸附通道中流经 的待测气体中的氨气;所述第二气体子通道与所述第四气体子通道构成脱附检测通道,利 用经所述吸附管加热控制器加热的所述氧化钨吸附管而将吸附的氨气予以脱附,脱附的所 述氨气伴随着经过载气过滤器过滤的载气被输送至浓度检测器以供检测所述氨气的浓度。可选地,所述氨气浓度检测系统还包括与所述抽气泵相连的流量计,用于对在所 述待测气体吸附通道中流经的待测气体和在所述脱附检测通道中流经的载气进行流量的 调节和检测。可选地,所述氨气浓度检测系统还包括位于所述第三气体子通道上的第一流量 计,用于对在所述待测气体吸附通道中流经的待测气体进行流量的调节和检测;位于所述 第四气体子通道上的第二流量计,用于对在所述脱附检测通道中流经的载气进行流量的调 节和检测。可选地,所述吸附管加热控制器包括温度控制单元,用于设定加热温度的目标 值;加热单元;以及温度显示单元。可选地,所述加热単元的最高加热温度为500°C ;所述温度控制单元的调节精度为 1で。可选地,所述浓度检测器为光离子化PID检测器。本发明在另一方面提供ー种利用上述氨气浓度检测系统进行氨气浓度检测的方法,所述氨气浓度检测系统包括待测气体入口、载气入口、载气过滤器、氧化钨吸附管、吸附 管加热控制器、浓度检测器、以及抽气泵;所述检测方法包括吸附过程操控第一三通阀、 第二三通阀、第三三通阀,使得由第一气体子通道与第三气体子通道构成的待测气体吸附 通道打开,待测气体从待测气体入口进入并依序流经第一三通阀、氧化钨吸附管、第二三通 阀、第三三通阀、以及抽气泵,其中,待测气体中的氨气被处于常温状态下的氧化钨吸附管 所吸附;脱附检测过程操控第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀,使得由第二气体子通 道与第四气体子通道构成的脱附检测通道打开,载气从载气入口进入并依序流经载气过滤 器、第一三通阀、氧化钨吸附管、第二三通阀、浓度检测器、第三三通阀、以及抽气泵,其中, 氧化钨吸附管被实施加热脱附处理后将原先吸附的氨气予以脱附释放出,所述氨气在流经 浓度检测器时被检测出浓度。
〔0021〕 可选地,在所述吸附过程中,所述待测气体中氨气的浓度为ppt的水平至ppb水平; 在脱附检测过程中,脱附后的氨气进入载气后的浓度为数十ppb水平至ppm水平。
〔0022〕 可选地,在所述吸附过程中,所述待测气体的流量为1升丨分钟至3升丨分钟,流 经所述氧化钨吸附管的时间为20分钟至60分钟。
〔0023〕 可选地,在所述脱附检测过程中,所述加热脱附处理包括对所述氧化钨吸附管进 行加热,使得所述氧化钨吸附管处于200℃至500℃的高温下;所述载气的流量为100毫升 /分钟至500毫升/分钟,流经所述氧化钨吸附管的时间为2分钟至10分钟。
〔0024〕 相较于现有技术,本发明提供一种氨气浓度检测系统及利用所述氨气浓度检测系 统进行氨气浓度检测的方法,利用氧化钨吸附管在常温下吸附氨气并对氨气进行富集浓缩 以提高氨气的浓度,并在加热高温下将氨气予以脱附并将氨气传送至浓度检测器,从而检 测出氨气的浓度,具有检测灵敏度高及检测精度高等优点。


〔0025〕 图1为本发明提供的氨气浓度检测系统在第一实施例中的结构示意图。
〔0026〕 图2为本发明提供的氨气浓度检测系统在第二实施例中的结构示意图。
〔0027〕 1,2氨气浓度检测系统
〔0028〕 101,201待测气体入口
〔0029〕 103,203载气入口
(0030) 105,205载气过滤器
(0031) 107,207氧化钨吸附管
〔0032〕 109,209浓度检测器
〔0033〕 111流量计
〔0034〕 211&第一流量计
〔0035〕 21113第二流量计
〔0036〕 113,213抽气泵
〔0037〕 1158,2158第一三通阀
〔0038〕 115、2156第二三通阀
〔0039〕 1150,2150第三三通阀
具体实施例方式本发明的发明人发现现有的氨气浓度检测技术一般都不适用于检测超低浓度 (PPt水平至ppb水平)氨气或者存在检测精度不高等问题。因此,本发明的发明人对现有技术进行了改进,提出了氨气浓度检测系统及其检 测方法,利用氧化钨吸附管在常温下吸附氨气-高温下脱附氨气的方法提升氨气的浓度, 并利用高灵敏度的浓度检测器检测出氨气浓度,具有灵敏度高及精度高等优点。以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书 所掲示的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在不背离本 发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想, 遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘 制,其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为ー种随意的改变,且其组件布局形态也可 能更为复杂。第一实施例:图I显示为本发明提供的氨气浓度检测系统在第一实施例中的结构示意图。本发 明提供的氨气浓度检测系统,应用于氨气浓度检测技术中。如图I所示,所述氨气浓度检测系统I包括待测气体入口 101、载气入口 103、载 气过滤器105、氧化钨吸附管107、吸附管加热控制器(未在图I中予以显示)、浓度检测器 109、流量计111、以及抽气泵113。以下对上述各个元部件进行详细描述。待测气体入口 101用于供待测气体的输入,所述待测气体中可能含有超低浓度的 氨气。在本实施例中,待测气体入口 101通过第一三通阀115a与氧化钨吸附管107的第一 端连通,利用氧化钨吸附管107吸附待测气体中的氨气。在这里,将待测气体入口 101通过 第一三通阀115a与氧化钨吸附管107构成的部分称为第一气体子通道。在一具体应用中, 优选地,氧化钨吸附管107为石英管或高硼硅玻璃管,其内径为2毫米至5毫米,在管的内 壁表面镀有氧化钨(WO3X载气入口 103,用于供载气的输入。载气过滤器105,用于对经由载气入口 103输 入进来的载气进行过滤以去除挥发性有机化合物及氨气等可被浓度检测器109检测到的 气体。在本实施例中,载气入口 103与载气过滤器105的第一端连通,载气过滤器105的第 ニ端通过第一三通阀115a与氧化钨吸附管107的第一端连通。这样,氧化钨吸附管107通 过第一三通阀115a与连通有载气过滤器105的载气入口 103构成第二气体子通道。在一 具体应用中,优选地,载气过滤器105可以是活性炭过滤管。抽气泵113与流量计111连通。在本实施例中,在氧化钨吸附管107与连通有抽气 泵113的流量计111之间包括第二三通阀115b和第三三通阀115c,利用第二三通阀115b 和第三三通阀115c可以形成两条气体通道,这样,氧化钨吸附管107通过第二三通阀115b 和第三三通阀115c与连通有抽气泵113的流量计111可以构成第三气体子通道和第四气 体子通道。特别地,浓度检测器109位于所述第四气体子通道上,即,氧化钨吸附管107通 过第二三通阀115b与浓度检测器109相连,浓度检测器109通过第三三通阀115c与流量计111相连。在一具体应用中,优选地,流量计111还可以配置有调节阀(未在图1中予以显 示)及流量显示单元(未在图1中予以显示),所述调节阀调节所述流量计的流量范围为100 毫升/分钟至3000毫升/分钟,所述流量显示单元可以是例如液晶显示屏,以数字形式显 示流量。浓度检测器109可以是光离子化(Photo-Ionization Detector, PID)检测器。再者,根据如图1所示的结构示意图,在本发明提供的氨气浓度检测系统中一方 面,所述第一气体子通道与所述第三气体子通道构成待测气体吸附通道(包括待测气体入 口 101、第一三通阀115a、氧化钨吸附管107、第二三通阀115b、第三三通阀115c、流量计 111、以及抽气泵113),利用氧化钨吸附管107吸附在所述待测气体吸附通道中流经的待测 气体中的氨气;而在另一方面,所述第二气体子通道与所述第四气体子通道构成脱附检测 通道(包括载气入口 103、载气过滤器105、第一三通阀115a、氧化钨吸附管107、第二三通 阀115b、浓度检测器109、第三三通阀115c、流量计111、以及抽气泵113),利用加热氧化钨 吸附管107将吸附的氨气予以脱附,脱附的所述氨气伴随着载气被输送至浓度检测器109 以供检测所述氨气的浓度。为使得氧化钨吸附管107将吸附的氨气予以脱附,在本实施例中,为氧化钨吸附 管107还配置了吸附管加热控制器(未在图1中予以显示)。所述吸附管加热控制器包括温 度控制单元,用于设定加热温度的目标值;加热单元,用于对氧化钨吸附管107进行加热; 温度显示单元,用于显示经加热的氧化钨吸附管107的温度。较佳地,所述温度控制单元的 调节精度为l°c,所述加热单元的最高加热温度为500°C,所述温度显示单元可以以数字形 式显示出所述加热温度值。如上所述本发明提供的氨气浓度检测系统,通过三个三通阀,构建了待测气体吸 附通道和脱附检测通道,利用氧化钨吸附管107在常温状态下吸附待测气体吸附通道中流 经的待测气体中的氨气,再利用氧化钨吸附管107在加热高温状态下将吸附的氨气予以脱 附,脱附的所述氨气被输送至浓度检测器109,由浓度检测器109检测所述氨气的浓度,具 有检测灵敏度闻及检测精度闻等优点。本发明另提供了利用上述氨气浓度检测系统进行氨气浓度检测的方法,以下将结 合图1对本发明的氨气浓度检测方法进行详细描述。首先,操控第一三通阀115a、第二三通阀115b、第三三通阀115c,使得由第一气体 子通道与第三气体子通道构成的待测气体吸附通道打开。之后,待测气体从待测气体入口 101进入并依序流经第一三通阀115a、氧化钨吸 附管107、第二三通阀115b、第三三通阀115c、流量计111、以及抽气泵113,其中,待测气体 中的氨气被处于常温状态下的氧化钨吸附管107所吸附。在具体应用中,所述待测气体的流量为1升/分钟至3升/分钟,流经氧化钨吸附 管107的时间为20分钟至60分钟。然后,操控第一三通阀115a、第二三通阀115b、第三三通阀115c,使得由第二气体 子通道与第四气体子通道构成的脱附检测通道打开。接着,载气(例如为室内空气)从载气入口 103进入并依序流经载气过滤器105、第 一三通阀115a、氧化钨吸附管107、第二三通阀115b、浓度检测器109、第三三通阀115c、流 量计111、以及抽气泵113,其中,载气过滤器105用于对所述载气进行过滤以去除挥发性有 机化合物及氨气等可被浓度检测器109检测到的气体,氧化钨吸附管107被实施加热处理后将原先吸附的氨气予以脱附释放出,所述氨气伴随着载气在流经浓度检测器时被检测出 浓度。在具体应用中,所述加热脱附处理包括对氧化钨吸附管107进行加热,使得氧化 钨吸附管107处于200°C至500°C的高温下;所述载气的流量为100毫升/分钟至500毫升 /分钟,流经氧化钨吸附管107的时间为2分钟至10分钟。在本实施例中,利用氧化钨吸附管107将氨气吸附和脱附(其中,吸附过程中的气 体流量及流经时间要大于脱附过程中的气体流量和流经时间),氨气进行富集浓缩(提高氨 气的浓度),最大浓缩比可达到1000倍,更有利于后续的浓度检测。例如,一般,所述氨气的 浓度可以很低,例如为ppt (10_12)水平至ppb (10_9)水平,而经由氧化钨吸附管107吸附 和脱附后,氨气的浓度则可提高至数十ppb水平至ppm水平。另外,脱附的所述氨气伴随着载气被输送至浓度检测器109,由浓度检测器109 检测所述氨气的浓度。在这里,优选地,浓度检测器109为光离子化(Photo-Ionization Detector, PID)检测器,光离子化检测器是一个高度灵敏、适用范围广泛的检测器,可以检测lppb到上万 ppm的挥发性有机化合物(V0C)和其它气体。光离子化检测器使用了一个紫外灯(UV)光源 将待检测气体分子电离成可被检测器检测到的正负离子(离子化),检测器电极捕捉到离子 化了的气体的正负电荷并将其转化为电流信号,所述电流信号和待测气体浓度之间存在线 性关系,通过与标准浓度信号对照,即可实现气体浓度的测量。从理论上说,任何一种元素的原子和化合物都可以被离子化,只是它们在电离时 所需的能量各不相同,而这种可以激发化合物中一个电子,即将化合物电离或离子化的能 量被称为电离能或“电离电位”,它以eV为计量单位。由紫外灯发出的紫外光的能量也以eV 为单位。如果待测气体分子的电离电位低于紫外灯的发射能量,那么,这种气体分子就可以 被离子化,这种气体或蒸气也就可以被光离子化检测器检测。以本发明中的氨气为例,氨气 的电离电位为10. 16eV,它可以被配置有10. 6eV紫外灯的光离子化检测器检测,其检测下 限在lOppb左右。因此,在本发明中,对半导体工业的无尘室等ppb水平以下超低浓度氨气 的检测,利用氧化钨吸附管107的吸附和脱附后可以对氨气进行富集浓缩到lOppb以上,这 样就可很容易地被光离子化检测器准确检测出。第二实施例:图2显示为本发明提供的氨气浓度检测系统在第二实施例中的结构示意图。如图2所示,所述氨气浓度检测系统2包括待测气体入口 201、载气入口 203、载 气过滤器205、氧化钨吸附管207、吸附管加热控制器(未在图2中予以显示)、浓度检测器 209、第一流量计211a、第二流量计211b、以及抽气泵213。以下对上述各个元部件进行详细描述。待测气体入口 201用于供待测气体的输入,所述待测气体中可能含有超低浓度的 氨气。在本实施例中,待测气体入口 201通过第一三通阀215a与氧化钨吸附管207的第一 端连通,利用氧化钨吸附管207吸附待测气体中的氨气。在这里,将待测气体入口 201通过 第一三通阀215a与氧化钨吸附管207构成的部分称为第一气体子通道。载气入口 203用于供载气的输入。载气过滤器205用于对经由载气入口 203输入 进来的载气进行过滤以去除挥发性有机化合物及氨气等可被浓度检测器209检测到的气体。在本实施例中,载气入口 203与载气过滤器205的第一端连通,载气过滤器205的第二 端通过第一三通阀215a与氧化钨吸附管207的第一端连通。这样,氧化钨吸附管207通过 第一三通阀215a与连通有载气过滤器205的载气入口 203构成第二气体子通道。在氧化钨吸附管207与连通有抽气泵213之间包括第二三通阀215b和第三三通 阀215c,利用第二三通阀215b和第三三通阀215c可以形成两条气体通道,这样,氧化钨吸 附管207通过第二三通阀215b和第三三通阀215c与抽气泵213可以构成第三气体子通道 和第四气体子通道。特别地,在本实施例中,提供了两个流量计。具体地,第一流量计211a位于所述第 三气体子通道上,用于对在所述待测气体吸附通道中流经的待测气体进行流量的调节和检 测;第二流量计211b位于所述第四气体子通道上,用于对在所述脱附检测通道中流经的载 气进行流量的调节和检测。在一具体应用中,优选地,第一流量计211a和第二流量计211b 还可以配置有用于调节流量的调节阀(未在图2中予以显示)及用于显示流量的显示单元 (未在图2中予以显示)。相比于提供一个流量计111(与抽气泵113相连,用于对在所述待测气体吸附通道 中流经的待测气体和在所述脱附检测通道中流经的载气进行流量的调节和检测)的第一实 施例,在第二实施例中,通过在待测气体吸附通道中和脱附检测通道中分别设置了第一流 量计211a和第二流量计211b(这两个流量计可以具有相同的量程或不同的量程),增加了流 量计的专用性,并可根据通道中的气体特性更便于对这些气体分别进行有针对性的流量控 制(例如第一流量计211a用于控制所述待测气体吸附通道中的气体流量及时间,例如待 测气体的流量为1升/分钟至3升/分钟,时间为20分钟至60分钟;第二流量计211b用 于控制所述脱附检测通道中的气体流量及时间,例如载气的流量为100毫升/分钟至500 晕升/分钟,时间为2分钟至10分钟),从而提闻流量控制的精度,进一步提闻氣气检测精 度。另外,浓度检测器209位于所述第四气体子通道上,并与同样位于所述第四 气体子通道上的第二流量计211b相连。具体地,浓度检测器209可以是光离子化 (Photo-Ionization Detector, PID)检测器。再者,根据如图2所示的结构示意图,在本发明提供的氨气浓度检测系统中一方 面,所述第一气体子通道与所述第三气体子通道构成待测气体吸附通道(包括待测气体入 口 201、第一三通阀215a、氧化钨吸附管207、第二三通阀215b、第一流量计211a、第三三 通阀215c、以及抽气泵213),利用氧化钨吸附管207吸附在所述待测气体吸附通道中流经 的待测气体中的氨气;而在另一方面,所述第二气体子通道与所述第四气体子通道构成脱 附检测通道(包括载气入口 203、载气过滤器205、第一三通阀215a、氧化钨吸附管207、第 二三通阀215b、浓度检测器209、第二流量计211b、第三三通阀215c、以及抽气泵213),利用 加热氧化钨吸附管207将吸附的氨气予以脱附,脱附的所述氨气伴随着载气被输送至浓度 检测器209以供检测所述氨气的浓度。本发明另提供了利用上述氨气浓度检测系统进行氨气浓度检测的方法,以下将结 合图2对本发明的氨气浓度检测方法进行详细描述。首先,操控第一三通阀215a、第二三通阀215b、第三三通阀215c,使得由第一气体 子通道与第三气体子通道构成的待测气体吸附通道打开。
之后,待测气体从待测气体入口 201进入并依序流经第一三通阀215a、氧化钨吸 附管207、第二三通阀215b、第一流量计211a、第三三通阀215c、以及抽气泵213,其中,待测 气体中的氨气被处于常温状态下的氧化钨吸附管207所吸附。在这过程中,所述待测气体 的流量为I升/分钟至3升/分钟,流经氧化钨吸附管107的时间为20分钟至60分钟。然后,操控第一三通阀215a、第二三通阀215b、第三三通阀215c,使得由第二气体 子通道与第四气体子通道构成的脱附检测通道打开。接着,载气(例如为室内空气)从载气入口 203进入并依序流经载气过滤器205、第 一三通阀215a、氧化钨吸附管207、第二三通阀215b、浓度检测器209、第二流量计21 lb、第 三三通阀215c、以及抽气泵213,其中,载气过滤器205用于对所述载气进行过滤以去除挥 发性有机化合物及氨气等可被浓度检测器209检测到的气体,氧化钨吸附管207被实施加 热处理后将原先吸附的氨气予以脱附释放出,所述氨气随着载气在流经浓度检测器时被检 测出浓度。在这过程中,所述加热脱附处理包括对氧化钨吸附管207进行加热,使得氧化 钨吸附管207处于200°C至500°C的高温下;所述载气的流量为100毫升/分钟至500毫升 /分钟,流经氧化钨吸附管207的时间为2分钟至10分钟。在本实施例中,利用氧化钨吸附管207将氨气吸附和脱附(其中,吸附过程中的气 体流量及流经时间要大于脱附过程中的气体流量和流经时间),对氨气进行富集浓缩(提高 氨气的浓度),最大浓缩比可达到1000倍,更有利于后续的浓度检测。另外,脱附的所述氨气被输送至浓度检测器209,由浓度检测器209检测所述氨气 的浓度。在这里,优选地,浓度检测器209为光离子化(Photo-Ionization Detector, PID) 检测器,综上所述,本发明提供一种氨气浓度检测系统及利用所述氨气浓度检测系统进行 氨气浓度检测的方法,利用氧化钨吸附管在常温下吸附氨气,并在加热高温下将氨气予以 脱附,通过吸附和脱附对氨气进行富集浓缩以提高氨气的浓度,并将氨气传送至浓度检测 器,从而检测出氨气的浓度,具有检测灵敏度高及检测精度高等优点。上述实施例仅列示性说明本发明的原理及功效,而非用于限制本发明。任何熟悉 此项技术的人员均可在不违背本发明的精神及范围下,对上述实施例进行修改。因此,本发 明的权利保护范围,应如权利要求书所列。
权利要求
1.一种氨气浓度检测系统,其特征在于,包括待测气体入口、载气入口、载气过滤器、氧化钨吸附管、吸附管加热控制器、浓度检测器、以及抽气泵;其中,所述载气过滤器与所述载气入口连通,所述氧化钨吸附管通过第一三通阀与所述待测气体入口、连通有所述载气过滤器的所述载气入口分别构成第一气体子通道和第二气体子通道;所述氧化钨吸附管通过第二三通阀和第三三通阀与所述抽气泵构成第三气体子通道和第四气体子通道,所述浓度检测器位于所述第四气体子通道上;所述第一气体子通道与所述第三气体子通道构成待测气体吸附通道,利用所述氧化钨吸附管吸附所述待测气体吸附通道中流经的待测气体中的氨气;所述第二气体子通道与所述第四气体子通道构成脱附检测通道,利用经所述吸附管加热控制器加热的所述氧化钨吸附管而将吸附的氨气予以脱附,脱附的所述氨气伴随着经过载气过滤器过滤的载气被输送至浓度检测器以供检测所述氨气的浓度。
2.根据权利要求I所述的氨气浓度检测系统,其特征在于,还包括与所述抽气泵相连的流量计,用于对在所述待测气体吸附通道中流经的待测气体和在所述脱附检测通道中流经的载气进行流量的调节和检测。
3.根据权利要求I所述的氨气浓度检测系统,其特征在于,还包括 位于所述第三气体子通道上的第一流量计,用于对在所述待测气体吸附通道中流经的待测气体进行流量的调节和检测; 位于所述第四气体子通道上的第二流量计,用于对在所述脱附检测通道中流经的载气进行流量的调节和检测。
4.根据权利要求I所述的氨气浓度检测系统,其特征在于,所述吸附管加热控制器包括 温度控制单元,用于设定加热温度的目标值; 加热单元;以及 温度显示单元。
5.根据权利要求4所述的氨气浓度检测系统,其特征在于,所述加热单元的最高加热温度为500°C ;所述温度控制单元的调节精度为1°C。
6.根据权利要求I所述的氨气浓度检测系统,其特征在于,所述浓度检测器为光离子化PID检测器。
7.一种利用如权利要求I至6中任一项所述的氨气浓度检测系统进行氨气浓度检测的方法,所述氨气浓度检测系统包括待测气体入口、载气入口、载气过滤器、氧化钨吸附管、吸附管加热控制器、浓度检测器、以及抽气泵;其特征在于,所述检测方法包括 吸附过程操控第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀,使得由第一气体子通道与第三气体子通道构成的待测气体吸附通道打开,待测气体从待测气体入口进入并依序流经第一三通阀、氧化钨吸附管、第二三通阀、第三三通阀、以及抽气泵,其中,待测气体中的氨气被处于常温状态下的氧化钨吸附管所吸附; 脱附检测过程操控第一三通阀、第二三通阀、第三三通阀,使得由第二气体子通道与第四气体子通道构成的脱附检测通道打开,载气从载气入口进入并依序流经载气过滤器、第一三通阀、氧化钨吸附管、第二三通阀、浓度检测器、第三三通阀、以及抽气泵,其中,氧化钨吸附管被实施加热脱附处理后将原先吸附的氨气予以脱附释放出,所述氨气在流经浓度检测器时被检测出浓度。
8.根据权利要求7所述的氨气浓度检测方法,其特征在于,在所述吸附过程中,所述待测气体中氨气的浓度为PPt水平至ppb水平;在脱附检测过程中,脱附后的氨气进入载气后的浓度为数十PPb水平至ppm水平。
9.根据权利要求7所述的氨气浓度检测的方法,其特征在于,在所述吸附过程中,所述待测气体的流量为I升/分钟至3升/分钟,流经所述氧化钨吸附管的时间为20分钟至60分钟。
10.根据权利要7或9所述的氨气浓度检测的方法,其特征在于,在所述脱附检测过程中,所述加热脱附处理包括 对所述氧化钨吸附管进行加热,使得所述氧化钨吸附管处于200°C至500°C的高温下; 所述载气的流量为100毫升/分钟至500毫升/分钟,流经所述氧化钨吸附管的时间为2分钟至10分钟。
全文摘要
本发明提供一种氨气浓度检测系统及其检测方法,检测系统包括氧化钨吸附管通过第一三通阀与待测气体入口、连通有载气过滤器的载气入口分别构成第一气体子通道和第二气体子通道;氧化钨吸附管通过第二三通阀和第三三通阀与抽气泵构成第三气体子通道和第四气体子通道,浓度检测器位于第四气体子通道上;第一气体子通道与第三气体子通道构成待测气体吸附通道,利用氧化钨吸附管吸附流经的待测气体中的氨气;第二气体子通道与第四气体子通道构成脱附检测通道,利用加热氧化钨吸附管将吸附的氨气予以脱附,脱附的氨气伴随着载气被输送至浓度检测器以供检测氨气的浓度。本发明能适用于超低浓度的氨气的浓度检测,具有检测灵敏度高及检测精度高等优点。
文档编号G01N27/66GK102661992SQ20121014902
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者俞志鹤, 郑茜 申请人:华瑞科学仪器(上海)有限公司

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