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XPS网课视频、知识要点与答疑总结丨光电子能谱仪器结构及功能特点

 草虫gg 2020-03-05

来源丨PHI与高德

本文为PHI CHINA总经理叶上远先生主讲的“光电子能谱谱仪功能结构及功能特点”课程的回放视频、课件知识点与答疑总结,希望学习后续课程的小伙伴,可前往公众号“PHI与高德”,下一课将解锁“实验技术:样品制备传输操作和数据采集注意事项”。





老师,收集电子与电子之间的动能也不一样吧?


是的,所有不同的KE电子都将进入输入透镜,从而进入分析仪。但是只有选定的KE最终会到达检测器。


输入透镜会改变电子的速度吗?


会。分析仪有两种工作模式。在FAT模式(固定分析器能量传输)下,进入输入透镜的检测电子将“減速”(所谓的延迟)。但是最终的概念是相同的,只有所选择的特定能量电子最终将到达检测器。


透镜聚电子的原理可以再讲讲吗?


仪器真空中透镜大部分外形就像是一块甜甜圈形状的导体。在透镜上施加负电压,从而将收集的电子排斥回透镜的中心路径或我们希望它们飞行的光路。


样品不导电时就要进行电子补充来中和吗?导电性非常好的样品接地了,就不需要中和吧?


半导体或绝缘体必须开双束中和。否则,就像我们解释的那样,样品上在XPS激发电子(负)离开时会对样品本身累积正电荷,没有双束中和的话,XPS谱峰就会出现峰位移动或峰形状变化。

而导电样品可以说是没必要开中和。但是,如果不确定,建议您启用双光束中和功能,因为它会自动运行。


测试时添加偏压可以消除电荷吗?效果怎样?原位XPS对于普通样能测吗?可以通气?


荷电的原因是由于样品导电性不好, 因此给本身导电性就不好的样本施加偏压不会有“中和”效果。通常在样品上施加偏压是出于其他目的,例如在UPS中,以使KE=0的能位出现。

对于XPS,只要可以抽真空,基本上可以测试任何固体样品。

通气的话, 如讲堂中提到XPS第一个要求是超高真空。因此,对于任何XPS系统而言,实际上都是不可能原位通气的。但是,有一种称为NAPXPS的技术,它允许在分析条件下进行气体反应。但这是一种不同的技术。


离子刻蚀的速度大概有多快呢?大概时怎么样一个量级呢?例子里刻蚀60A大概要多久?


对于单原子氩离子枪,束能量高达5kV。它的速度可以高达数百纳米/分钟。

氩团簇离子源,对有机材料刻蚀的效率特别高。刻蚀速度也可以超过几百纳米/分钟。


可以在溅射中进行刻蚀深度的表征吗?刻蚀样品时,刻蚀深度可以实时得到吗?怎样知道一个刻蚀过程的深度呢?


不可以。XPS系统的基本功能是XPS。离子溅射源都是附加功能,它可以简单地进行刻蚀。不可能真正知道被刻蚀的实际深度。通常,仪器会使用一些标准样品来校准刻蚀速率。例如,我们可以在Si上使用100nm的SiO2薄膜进行刻蚀深度分析,以了解将氧刻蚀完需要多长时间,就可以知道大约的刻蚀速率。

但是现实生活中的样品肯定不会总是SiO2。因此,写论文的一种非常普遍的方法是会加上一句如“在SiO2上的溅射速率为XXXnm/ min”作为参考。

如果最终真的想知道溅射深度的厚度,那么另一种方法是他们可以在深度分析之后取出样品,然后通过表面轮廓仪(如AFM或Alpha step等)测试刻蚀坑深度。


请问老师样品台和样品之间的双面胶有什么要求吗?为什么?


在大部份的例子中,最好用导电性好、黏性适中且对超高真空更适合(干净且脱气少)的双面胶。例如双面铜胶就会比碳胶好。


请问微区XPS需要什么额外配件么?是什么型号的呢?还有就是微区找样的原理和步骤能说明一下么?因为实际找样过程中,十分难找。


PHI XPS定位非常方便,特别是微区。其他设备可能在定位时只使用光学镜头定位,其问题是光学看的不一定就在X射线或分析器的光路上(特别如果是在百微米以下时)。PHI设备在扫描聚焦X射线快速成像下,成像是从X射线源产生,因此可确保位置百分百准确,如何在一两分钟完成准确定位,可参考下图:


想请问老师半导体薄膜和金属薄膜利用UPS计算功函时有什么区别?利用谱图计算时候,都要结合右边的费米边计算吗?半导体薄膜是否可以测试出费米边,测不出怎么计算?


首先要注意样品制备,在UPS中,当我们要计算功函数或电离势能时,我们需要对样本施加偏压,以使KE=0起始边可以在谱图数据中显示;当中的金属样品实验非常简单,因为它们是导体。

对于金属(导体),我们可以预期费米边将处于结合能=OeV的位置(正确来说导体不存在HOMO或LUMO的概念,但由于以下会讨论和半导体做比较,或者暂时可以想象导体的HOMO/LUMO/Fermi能级都在同一能级)。因此,整个功函数计算可以变得非常简单,如下图:

但是,对于半导体薄膜,第一个重要的因素是如何提高样品导电性。因此,根据我们有关样品制备的网络课程,可以尝试使用压制Mask固定样品或减少薄膜的厚度。通常根据我们的经验,如果我们能够使样品表面对样品托(地)的表面电阻在kohm范围内(当然要尽可能小)的话,那么该实验就有成功的可能。在这种情况下,所有结果取决于谱图的实际结果。对于半导体,我们需要左侧(KE=0)和右侧(费米边缘和HOMO)来计算功函数和电离势能(参见下图)。但是同时对于半导体在实际实验中是很难真正知道费米能级的位置的, 因此对于半导体,通常都会使用标准样品(例如Ag)的费米能级能量作为参考。如果无法显示两边的边缘,则很可能表明您的样品导电性仍然比较差,无法进行此实验。这时候唯一可以做的就是回到“通过样品制备来不断提高样品导电性”这一点。


请问对于图谱数据分析价带导带和费米能级位置时,有没有什么标准?


为了确定E-0(onset),E-fermi,E-LUMO的位置,最常见的方法是通过直线绘制上升和下降边,然后将其交叉点定义为其能位,或者使用中点法,在费米边定义费米能级。如下图示例:

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