一、用移液管移取5mL试验溶液,置于250毫升的容量瓶中,定容,摇匀。此为试液A。 从试液A吸取10ml置于400毫升的烧杯中,加入150mL蒸馏水,5mL氯化铵溶液,5mL酒石酸溶液,盖上表面皿,加热至沸,冷却至70℃~80℃时,放置水浴恒温箱,温度保持70℃~80℃。在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙酰肟乙醇溶液,滴加氨水溶液调节溶液pH值为8~9(用精密试纸检验),再过量1mL。在70℃~80℃下保温30min,用已于105℃~110℃下干燥至恒定的玻璃砂坩埚过滤,用乙醇溶液洗涤4次~5次,于105℃~110℃下干燥至质量恒定。 二、计算 镍含量W1(g/l)=(m1-m0)×0.2031/(0.1×5×10/250) m1—沉淀和玻璃砂坩埚质量,g; m0—玻璃砂坩埚质量,g; 0.2031—二甲基乙酰肟镍换算为镍的系数; 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 |
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