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硫酸锰的分析

 云文件ywj 2020-04-18


EDTA容量法测定锰
 

一、分析步骤 
称取
0.1g试样于250ml烧杯中,加约50ml水,低温加热至60-70℃溶解完全样品。加约2g盐酸羟胺,摇匀溶解完全。加入10mL pH=10-氯化铵缓冲液,加入约0.3g铬黑T指示剂,用0.02mol EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色为终点。

二、计算

 W=CV×10-3×55×100%/m

三、杂质的测定

称取1g试样,加约30ml水,2ml(1+1)盐酸加热溶解,取下冷却,移入100ml容量瓶,上ICP测定。
 

碘量法测定二氧化锰
一 、原理
MnO在酸性介质中与KI发生氧化还原反应而定量析出I2,然后以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定I2间接测定MnO2
 

二、试剂  
硫酸 
2N
碘化钾(AR
硫代硫酸钠钠标准溶液 
0.1N
 淀粉溶液 10g/L
 

三、分析步骤  
称取
0.1g试样于碘量瓶中,加约10mL水,加2g碘化钾,加5mL硫酸(2N),盖上瓶塞,并用碘化钾溶液封口。置于暗处,每隔5min摇动一次,直至溶解完全(无可见黑色颗粒,约需30-40min),加50mL水冲洗瓶塞与瓶壁,用硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色,加1 mL淀粉溶液,继续滴定至突变为微黄色为终点。

四、计算

W=CV×10-3×87×100%/2m

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