【原】三元材料中H2SO4的测定

一、原理

酸碱平衡。又因为三元材料溶液是绿色的，采取加指示剂用普通的手工滴定无法观察颜色的变化，所以用电位滴定仪，设定PH值来定滴定终点。有颜色的溶液滴定一般都采取上电位滴定仪。经过一系列实验，得出三元材料中酸的滴定终点PH=3为最理想。大于3到3.15时，易生成镍、钴、锰的氢氧化物沉淀，小于3反应不完全。

误差分析：PH=3即H⁺浓度为10^-3，吸取5ml溶液，假设稀释至50ml，测硫酸含量：

X=10^-3××98÷2=0.49，在误差范围内。

二、分析过程

吸取5ml母液，稀释至约40ml，上电位滴定仪，用氢氧化钠标准溶液滴定，至电位滴定仪读数显示为3为终点。

三、电位滴定仪的操作

开机预热30分钟，按“定位”键，“确定”，放上PH=4.01的缓冲溶液（或PH=6.86的缓冲溶液），调“定位”键，使显示数值与缓冲溶液PH值一致，“确定”。取出电极，冲洗干净，擦干。

按“斜率”键，“确定”，放上PH=6.86的缓冲溶液（或PH=4.01的缓冲溶液），调“斜率”键，使显示数值与缓冲溶液PH值一致，“确定”。取出电极，冲洗干净，擦干。

开始测量。酸碱滴定管，边电动搅拌。

测量完冲洗干净后，放蒸馏水搅拌清洗，至读数显示为5.30左右，清洗干净，擦干电极，关电源，收拾台面，器具。

四、计算

W=CV×98÷2÷5

式中：

W—硫酸的含量g/L

C—氢氧化钠标准溶液浓度mol/L

V—消耗氢氧化钠体积ml

5—吸取的样液体积ml

98—硫酸摩尔质量g/mol

2—反应摩尔比