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一、方法提要 试样经焙烧，王水分解，活性炭（或泡塑）富集和灰化，用硫代米氏酮（TMK)微珠比色测定。本法适用于化探试样中w(Au)/10-9=0.3-100的测定。 二、试剂配制 氯化钾等混合溶液：称取50g EDTA、l0g柠檬酸溶在l00mL 50g KCl溶液中。 掩蔽缓冲溶液：称取2g尿素、1g NaF、1g EDTA溶在100mL pH3.5缓冲溶液(乙酸+氮水+水=75+5+20,以氨水调至pH3.5)中。 显色溶液：(1)0.1g/L TMK的乙醇＋辛醇(4+1)混合贮存溶液。称取0.0050g TMK于100mL比色管中,加40mL无水乙醇，待TMK溶解后，再加入l0mL辛醇，混匀。(2)TMK显色溶液。取l0mL贮存溶液，加82mL无水乙醇和8mL辛醇，混匀。 金标准溶液：称取1.0000g纯金于150mL烧杯中,加20mL王水加热溶解后，用HCl(1＋1）稀释至1000mL，混匀。此溶液含1000µg/mL Au。再取此溶液稀释成含0.1、1.0、l0µg/mL Au的5％（V/V）王水（或HCl)的标准溶液。 活性炭吸附柱：内径18mm、高80mm，装50mg活性炭。 三、分析步骤 (1）活性炭富集法。称取l0g(精确至0.1g)粒度小于0.075mm的试样于瓷方皿（或50mL瓷坩埚）中，在650-700℃的高温炉中焙烧1h，冷却后移入250mL烧杯中，加60mL新配王水，在电热板上微沸40min（勿蒸干）。取下，酌情加5-8mL l0g/L动物胶溶液，用水稀释至100-120mL,倒入加有纸浆、装有活性炭柱的布氏漏斗中，减压过滤，以70℃左右的HCl(1+19)洗烧杯和残渣5-8次（杂质干扰物多的试样应多洗几次）。移去布氏漏斗后，以热的50g/LNH4HF2溶液洗3-4次，每次5mL，再用热水洗5次，抽干活性炭。将活性炭纸饼置于l0mL瓷坩埚中，在高温炉内逐渐升温到650-700℃，活性炭完全灰化后，取出。冷却后加2滴50g/L KC1溶液、2滴新配王水（1+1），在水浴上蒸干，加5滴HCl，再蒸干。取下坩埚，稍冷后加2滴50g/L KCl溶液、0.1mL掩蔽缓冲溶液、0.05mL无水乙醇，振荡摇匀，加50µL 0.0lg/L TMK显色溶液，摇匀后加0.15mL水,此时析出微珠，用洗耳球吹气使微珠聚集，加1-2滴l0g/L十二烷基苯磺酸钠（市售洗衣粉）溶液，使分散的小微珠集中，与标准色阶对照进行比色测定。 标准色阶的配制:分别吸取含0、2.0、3.0、4.0、6.0、10、20、40、60、80、100、200、400、……1000ng Au的标准溶液于l0mL 瓷坩埚中,加入含50µg FeC13的溶液、2滴50g/L KCl溶液,以下操作同试样分析步骤。凡与l0ng Au色阶相近的试样,则应在>l0ng Au标准色阶系列及此类试样的微珠液中再加50µL 0.0lg/L TMK显色溶液，补加无水乙醇使微珠溶解，摇匀。再加3-4滴水，使微珠再现,转动坩埚使微珠集中,即显示出10-100ng Au-TMK络合物的微珠色阶。然后再与试样进行比色测定；同样，如遇到接近100ng Au的标准色阶的试样，也应在＞100ng Au标准色阶系列与试样溶液中，加100µL 0.lg/L TMK显色溶液、2滴辛醇,摇匀，再加5滴水，按上述操作，待显示出100-1000ng Au-TMK络合物的微珠色阶，再与试样进行比色测定。 (2)泡塑富集法。称取l0g（精确至0.1g)粒度小于0.075mm的试样于50mL瓷坩埚中，于650-700℃焙烧1h,冷却后移入150mL锥形瓶中，先后加水和王水各30mL,摇匀，在电热板上微沸50-60min，蒸发至试液体积为10-15mL。取下，加l0mL水，加1块体积为2-3cm3的聚醚酯泡沫塑料。在振荡器上振荡30min,取出泡塑,用温水洗净残渣，再用温热的HCl(2+98)、20g/L NH4HF2溶液各洗一次，并用水洗至中性，挤干水。将泡塑放入l0mL瓷坩埚中，在650℃高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却。向坩埚中加入2滴50g/L KCI溶液、含50µg FeCl3的溶液、5滴王水，在水浴上蒸干。加5滴饱和溴水，蒸干（不宜过干），取下坩埚，冷却。加入2滴50g/L KCl溶液、0.1mL掩蔽缓冲溶液，以下同活性炭富集法的分析步骤，进行微珠显色比色测定。 标准色阶的配制：分别吸取含0、2.0、4.0、6.0、10、……1000ng Au的标准溶液于l0mL瓷坩埚中，加3滴50g/L KCl溶液、含50µg FeCl3的溶液、5滴王水，在水浴上蒸干后，加5滴饱和溴水，蒸至刚干，以下同试样分析步骤显色。 四、分析结果的计算 按下式计算Au的含量。 m w(Au)/10-9=------- ms 式中 m—从标准色阶中测得相应试样中Au的质量，ng； ms—称取试样的质量，g。 五、注意事项 （1）本法显色条件严格，操作必须严细。凡干扰元素分离不好，NO3-未赶净，溶液未蒸干或器皿未洗净等任一因素，微珠即现绿色。（2）比色时如水相发红，或微珠呈蓝色，均应补加TMK显色溶液及增大微珠体积后再比色测定。（3）试样也可以在聚碳酸酯容器中分解，加20-25mL王不，加盖密闭,在沸水浴中加热45-60min。取下冷却，开盖，加水稀释到60-80mL，以泡塑过滤吸附，洗净泡塑到中性,灰化后加2滴50g/L KCl溶液、5滴王水，以下操作同泡塑富集法。（4）试样也可以在250mL烧杯中分解，加60mL王水（1+1）,分解完毕，加装置和分析步骤详见(高灵每度化学光谱法快速测定痕量金)的法。泡塑洗净后，放在10mL瓷坩埚中灰化。以下操作同上。（5）泡塑灰分浸取液在水浴上蒸干后，应放置1h再显色，以免水相绿色。（6）标准色阶加FeCl2，以控制50µg为好。 出售成套比色试剂 成套比色清单 |
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