实验三乙酸乙酯的制备一、实验目的1、掌握乙酸和乙醇在浓硫酸催化下用回流方法合成乙酸乙酯的操作方法。2、学习分液漏斗萃洗操作和液态混合物的
干燥操作。3、巩固蒸馏操作。4、初步了解有机合成实验的基本方法及纯化处理过程的设计思路5、了解共沸物的作用及其在有机合成中的作
用二、实验原理乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。
为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加
酯的产率。三、仪器与试剂1、仪器:铁架台、烧瓶（50mL，100mL)、球形冷凝管、分液漏斗（125mL）、锥形瓶（50mL）、量
筒、铁圈、普通漏斗、滤纸、PH试纸、电热套。2、试剂:冰醋酸、95%的乙醇、浓硫酸、饱和NaCO3溶液、饱和NaCl溶液、无水Mg
SO4、沸石、饱和CaCl2溶液。实验步骤:量取14.3mL冰乙酸和23ml乙醇加入100mL圆底烧瓶并慢慢摇动在摇动下慢慢滴入
7.5mL浓硫酸混合均匀加入几粒沸石,装上回流冷凝管用电热套加热回流0.5h稍冷后改为蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,直至无馏出
物馏出为止,得粗乙酸乙酯滴入饱和碳酸钠水溶液数滴(要摇动)，使有机相呈中性为止(用pH试纸测定)将液体转入分液漏斗中,振摇后静
置,分去水相有机相用10mL饱和食盐水洗涤用饱和氯化钙溶液洗涤两次,每次10mL弃去下层液,酯层转入干燥的锥形瓶中用无水硫
酸镁干燥滤入50mL蒸馏烧瓶中，加入2~3粒沸石,用水浴加热蒸馏收集73~78℃的馏分,产量10~12g回流装置图思考题1、
酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。为提高产率,本实验中采用增加醇的用量
、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。测试题2答:不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因
为酸不能与酯共沸。2、本实验可能有哪些副反应？3、为什么实验室制备乙酸乙酯时一般采用使乙醇过量的方法？因为乙醇比乙酸便宜，促进平
衡正向移动——添加价廉的原料可以提高另一种原料转化率六、实验中应注意的问题1、反应的温度不宣过高,因为温度过高会增加副产物的产量。
2、在洗液过程中,在用饱和Na2CO3溶液萃取后,要用饱和Nacl溶液萃取2次,然后再用饱和CaCl2溶液萃取,否则,液体中如果残
留有CO2,则会和Ca生成CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程3、在分去下层水层时,一定要把分液漏斗的顶部塞子打开,否则不能分去下层
水层。4、纯乙酸乙酯为具有芳香气味的无色透明液体,沸点为77.06℃5、浓硫酸具有强腐蚀性,使用时须小心。在加料过程中,应先往反应
瓶中加水,然后在振摇下缓慢加入浓硫酸,切忌将水倒入浓硫酸中。6、碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时,会产生絮状的碳
酸钙沉淀,造成分离困难。为了洗去碳酸钠,并减少乙酸乙酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故此处用饱和食盐水洗。7、由于
水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物,故在未干燥前已是清亮透明溶液,因此,不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准,而应以干燥剂加
入后吸水情况而定,并放置30min,其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时,会使沸点降低,影响产率 |
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