实验一乙醇的蒸馏及沸点的测定一、实验目的通过稀乙醇的溶液浓缩过程，掌握蒸馏的原理、装置及操作方法。了解微量法测定溶液沸点的操作技术。二、
实验原理纯物质在一定压力下具有恒定的沸点，若有杂质的掺入，则会发生沸点降低或升高的现象，并且在蒸馏过程中沸点会逐渐发生变化，因此，
测定沸点可检测物质的纯度。沸点的测定通常是在物质的蒸馏提纯过程中附带进行（定量法），则测定纯粹液态有机物的沸点通常用微量法。乙醇（
C2H5OH）为无色透明液体，沸点78.5℃，可与水任意混溶。稀乙醇溶液蒸馏时，由于乙醇的挥发性较大,蒸汽中乙醇含量增高，因而可借
助蒸馏法提高乙醇溶液浓度。注意不可能通过常规的蒸馏或分馏手段把乙醇和水百分百的分离出来，原因是在乙醇蒸馏过程中存在恒沸物。三、实验
材料器材：加热套、酒精灯、100℃或150℃温度计、普通蒸馏装置、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶（2个）、铁架台（2个）、量筒（100
mL、20mL）、沸石、提勒管、毛细管（Φ1mm和Φ3-4mm··）、玻璃管、长颈玻璃漏斗、橡胶圈、铁圈药品：稀乙醇溶液（75%）
、无水乙醇、石蜡油四、实验步骤1、乙醇的常压蒸馏安装蒸馏装置→倒30ml75%乙醇于蒸馏瓶中→加沸石，塞好温度计，检查仪器连接→接
通冷凝水，水浴加热→待温度趋稳定时，更换另一纯净干燥的接收器，记下温度计的读数→待收集约20ml乙醇时停止蒸馏，记下温度计读数→先
停止加热，稍冷后停止加水，拆除仪器。常压装置图实验装置图2、微量法测定乙醇的沸点制备沸点管→加样，置无水乙醇样品于外管（液高2-3
mm），放入内管，将沸点管用橡皮圈附于温度计上，放入提勒管的油浴中→液状石蜡油浴，先在提勒管的底部集中加热，然后缓缓在支管附近加热
→当将有一连串小气泡快速逸出，停止加热→液体刚进入内管的瞬间，记录温度计读数五、注意事项任一恒沸物都是根据某一特定外压而言。对于不
同压力，其恒沸组分和沸点都将有所不同。95%乙醇和75%水形成恒沸物，沸点为78.2℃，属于负恒沸物。沸石必须在加热前加入。蒸馏时
的速度不能太快也不能太慢。注意控制流出液滴速度，太快会导致前馏分过多。温度计读数要正对凹液面最低点橡皮圈必须置于热浴面之上，以防软
化二骨脱入热浴中。接通冷凝水要下口入上口出。记录加热温度时，热源温度不能太高或太低。太高在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高
；太低，温度和水银球周围蒸汽短时间中断，使温度计读数偏低或者不规则。六、思考题在蒸馏和分馏时,温度计水银球的上限应与蒸馏头支管的下
限在同一水平线上,这时温度计的读数即为馏出液的沸点.温度计位置过低,所指示的温度要高于馏出液的温度,而温度计位置过高,所指示的
温度要低于馏出液的温度,两种情况都使所测温度不准.加入沸石是为了分散热量，防止暴沸，因为沸石表面很多小孔，能够防止暴沸，溶液飞溅
。虹吸现象是液态分子间引力与位能差所造成的，即利用水柱压力差，使水上升后再流到低处。由于管口水面承受不同的大气压力，水会由压力大的
一边流向压力小的一边，直到两边的大气压力相等，容器内的水面变成相同的高度不能.因为存在恒沸物,又称共沸物,它是指两组分或多组分
的液体混合物,在恒定压力下沸腾时,其组分与沸点均保持不变.这实际是表明,此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成.某些有机化
合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,他们也有一定的沸点。3、（1）结果偏低（2）结果偏高（3）结果偏高 |
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