提升自我
1.用食盐水浸湿过的铁钉发生腐蚀，电极反应式为：。
2.将浓盐酸与二氧化锰混合物加热后产生的气体通入硫化钠溶液中，现象为：___________,
反应方程式为___________________。
3.实验室制取氨气的化学方程式为：___________；能否用加热氯化氨固体的方法，并说明理由______________________，干燥氨气的试剂可用：___________,不能用___________。
4.用标准浓度的盐酸测定氨水的浓度选用指示剂：___________,用标准浓度的NaOH溶液测定醋酸的浓度选用指示剂：___________。
第讲物质的分离、提纯、检验考点一物质的分离提纯方法、装置
1．分离提纯需要遵循的“四原则”“三必须”
2．不同状态混合物分离提纯的常用方法
(1)“固＋固”混合物
(2)“固＋液”混合物
(3)“液＋液”混合物
(4)“气＋气”混合物
3．物质分离与提纯的化学方法
方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO、Mg2＋、Fe3＋ 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转
纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质与被提纯物含有不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) (续表)
氧化
还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱
溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质，含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含Mn＋的盐溶液作电解质溶液 如除去粗铜中的Zn、Fe、Ni、Ag、Au等 调节
pH法 通过加入某试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离 如CaCl2溶液中含有Fe3＋杂质，可向溶液中加入CaCO3使溶液的pH升高，Fe3＋的水解平衡右移转化为Fe(OH)3沉淀而除去 4.分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
图1图2
(2)蒸馏装置的创新
图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
(3)洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
1．(2019·湖南衡阳模拟)正丁醛经催化加氢可制备1丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的1丁醇，现设计如下路线：
已知：①正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34℃，难溶于水，与1丁醇互溶；③1丁醇的沸点是118℃。则操作1～4分别是()
A．萃取、过滤、蒸馏、蒸馏 B．过滤、分液、蒸馏、萃取
C．过滤、蒸馏、过滤、蒸馏 D．过滤、分液、过滤、蒸馏
2．(2019·山东烟台会诊)中国传统文化对人类文明贡献巨大。下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离提纯操作的是()
A．《本草纲目》：“(烧酒)自元时创始，其法用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器盛露滴。”
B．《齐民要术》：“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜迴作醋。”
C．《开宝本草》：“(消石)所在山泽，冬月地上有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成。”
D．《天工开物》：“草木之实，其中蕴藏膏液，而不能自流，假媒水火，凭藉木石，而后倾注而出焉。”
3．(2019·山东淄博模拟)下列实验中，所选装置或实验设计合理的是()
①②③④⑤
A．图⑤所示装置中盛有饱和Na2SO3溶液，用其除去SO2中含有的少量HCl
B．用乙醇提取碘水中的碘选择图③所示装置
C．用图①和②所示装置进行粗盐提纯D．用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油
4．(2019·湖南H11教育联盟联考)依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O===I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。
其中装置正确且能达到实验目的的组合是()
A．①②③④B．①②③C．②③D．②④
5．(19·平顶山模拟)除去下列物质中的少量杂质，所选试剂及操作都正确的是()
物质 杂质 试剂 操作 A MgCl2溶液 HCl 过量Mg(OH)2 过滤 B CO2 H2O 固体氢氧化钠 干燥 C H2O 悬浮物 明矾 吸附 D NaNO3溶液 NaCl 过量AgNO3溶液 过滤
6．下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组的是()
序号 物质 杂质 除去杂质选用的试剂或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入适量FeCl3溶液，并过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉，并过滤 ③ H2 CO2 通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3 CaCO3 溶解、过滤、蒸发 A.①②③B．①③④C．②③④D．①②④
考点二物质的鉴别
1．物质检验的一般程序
(1)若是固体，一般应先用蒸馏水溶解；
(2)若同时检验多种物质，应将试管编号；
(3)要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验；
(4)叙述顺序应是：实验(操作)→现象→结论→原理(写化学方程式或离子方程式)。
2．物质鉴别题的类型和解题方法
(1)不用任何试剂的鉴别
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可利用因试剂加入的顺序不同而现象不同进行鉴别。
(2)用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
(3)任选试剂鉴别多种物质
此类题目不限制所加试剂的种类，可能有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单，试剂选用最少，现象最明显。
1．(2019·汉中模拟)根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()
选项 操作 现象 结论 A 向浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热 如果有红棕色刺激性气味的气体产生 原溶液中一定有NO B 向某溶液中滴入氯水，再滴加KSCN溶液 溶液显红色 原溶液中一定有Fe2＋ C 向某无色溶液中加入硝酸钡溶液 产生白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 原溶液中一定有SO D 向品红溶液中通入气体 溶液褪色 该气体一定是SO2 2．(2019·信阳模拟)某试液中只可能含有K＋、NH、Fe2＋、Al3＋、Cl－、SO、CO、AlO中的若干种离子，离子浓度均为0.1mol·L－1。某同学进行了如下实验：
下列说法正确的是()
A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－B．滤液X中大量存在的阳离子有NH、Fe2＋和Ba2＋
C．无法确定沉淀C的成分D．原溶液中存在的离子为NH、Fe2＋、Cl－、SO
3．(2019·齐齐哈尔模拟)某混合气体中可能含有Cl2、O2、SO2、NO、NO2中的两种或多种气体。现将此无色透明的混合气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，把剩余气体排入空气中，很快变为红棕色。对于原混合气体成分的判断中正确的是()
A．肯定有SO2和NOB．肯定没有Cl2和NO2，一定有O2
C．可能有Cl2和O2D．肯定只有NO
4．(2019·河南开封模拟)下列关于气体的检验不正确的是()
A．能使品红溶液褪色且使澄清石灰水变浑浊的无色气体为SO2
B．气体通过无水CuSO4，白色粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3
D．能使酸性KMnO4溶液或溴水褪色的气体为乙烯
5．(2019·湖北武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是()
A．起始滤液的pH＝7
B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液
C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋
D．图示的步骤中必须要经过两次过滤操作
6．下列各组溶液中，用括号内的试剂及物质间相互反应不能鉴别的一组是()
A．Ba(OH)2、KSCN、NaCl、Mg(NO3)2(FeCl3溶液)
B．NaNO3、NaHCO3、(NH4)2SO3、Na2SiO3(H2SO4溶液)
C．NH4Br、K2CO3、NaI、CaCl2(AgNO3溶液)
D．(NH4)3PO4、NaBr、CuSO4、AlCl3(KOH溶液)
7．下列实验所用试剂、现象和结论均正确的是()
序号 相关实验 试剂 现象和结论 ① 鉴别K2CO3
和Na2SO3 稀硫酸、澄清石灰水 产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体的是K2CO3 ② 鉴别NO2
和Br2蒸气 湿润的淀粉KI试纸 试纸变蓝色的是Br2蒸气 ③ 鉴别葡萄糖
和蔗糖 银氨溶液 有银镜产生的是葡萄糖 ④ 鉴别AlCl3
溶液和
MgCl2溶液 氨水 先产生白色沉淀，然后沉淀又消失的是AlCl3溶液 A.①③B．①②C．②④D．②③
8．从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是____。
9．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是____。
10．(2019·江西九江模拟)某无色溶液X，由Na＋、Ag＋、Ba2＋、Al3＋、AlO、MnO、CO、SO中的若干种离子组成，取溶液进行如下连续实验：
(1)气体A的成分是(填化学式，下同)________，气体B的成分是________。
(2)X溶液中一定存在的离子是_____________________________。
(3)写出步骤①发生反应的所有离子方程式_____________________________。
(4)写出步骤②形成白色沉淀甲的离子方程式_____________________________。
(5)通过上述实验，溶液X中还有未完全确定的离子是________；只要设计一个简单的后续实验就可以确定该离子是否存在，该方法是________(简述所加试剂及理由)。
分离提纯检验的规范解答
1．离子检验实验操作的答题模版
操作?现象?结论
取样，加入……?有……生成?……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法：取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，不显血红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为血红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
2．沉淀洗涤的答题规范
答题模版：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
3．沉淀是否洗净的答题规范
答题模版：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
1．(2018·天津理综)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()
实验 现象 结论 A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋ B.向C6H5ONa溶液中通入CO2 溶液变浑浊 酸性：H2CO3＞C6H5OH C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液 生成黑色
沉淀 Ksp(CuS)＜Ksp(ZuS) D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸 ①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀 原溶液中有SO 2．(2017·课标Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()
A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取
3．(2016·北京理综)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()
A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存
4．(2015·天津理综)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
5．(2015·课标Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。
回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_____________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有_____________________________。
装置B的主要作用是_____________________________。
ABC
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_____________________________________。
装置H反应管中盛有的物质是_____________________________。
能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________。
(3)设计实验证明：
草酸的酸性比碳酸的强_____________________________。
草酸为二元酸_____________________________。1．(2018·全国)下列实验过程可以达到实验目的的是()
编号 实验目的 实验过程 A 配制0.4000mol·L－1的NaOH溶液 称取4.0g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250mL容量瓶中定容 B 探究维生素C的还原性 向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液 D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2mL5%H2O2溶液，观察实验现象 2．(2019·全国，10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()
实验操作 实验现象 A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变 3．(2019·江苏，5)下列实验操作能达到实验目的的是()
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L－1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
1．(2016·北京)在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯 沸点/℃ 138 144 139 80 熔点/℃ 13 －25 －47 6 下列说法不正确的是()
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
2．(2019·全国Ⅰ，9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
3．(2019·全国Ⅲ，12)下列实验不能达到目的的是()
选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl2通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
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