原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的光谱分析仪器,已广泛用于冶金工业、食品安全、环境监测等领域。既可进行某些常量组分测定,又能进行ppm、ppb级微量测定。为帮助各位巩固基础,小编特整理原子吸收光谱基础知识,欢迎收藏学习。 原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。 1、 原子吸收光谱的产生 任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。电子的运动状态由波函数0描述。求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。 原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第一激发态。一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。 2、 原子吸收光谱仪基本原理 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 3、 原子吸收光谱仪方法原理 原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。 原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度,从而测量待测元素含量。
1、光源 发射被测元素的特征光谱必须是锐线光源,如:空心阴极灯(HCL)、无极放电灯(EDL)等。 2、原子化器(atomizer) 可分为预混合型火焰原子化器(premixedflame atomizer),石墨炉原子化器(graphitefurnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathodesputtering atomizer)。 特点:操作简便、重现性好 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100% 灵敏度高:其检测限达10-6~10-14 试样用量少:适合难熔元素的测定 3、分光系统(单色器) 分出被测元素谱线(或共振线)。由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成;色散元件为棱镜或衍射光栅; 4、检测与控制系统 检测器用来完成光电信号的转换,即将光信号转换为电信号,检测器一般用光电倍增管,近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作,AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。 5、数据处理系统 原子吸收光谱仪结构示意图 原子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求是:
(2)辐射强度大、背景小,并且在光谱通带内无其他干扰谱线,这样可以提高信噪比,改善仪器的检出限; (3)辐射强度稳定,以保证测定具有足够的精度; (4)结构牢固,操作方便,经久耐用。 空心阴极灯能够满足上述要求,它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空,然后充入氖气,氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口,如图3-3所示。 (1)灵敏度高:适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。 (2)准确度高:火焰原子吸收的相对误差小于1%,石墨炉原子吸收的相对误差约为3%~5%。 (3)选择性高:多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。 (4)分析速度快:操作简单快速,易于实现自动化。
1、在理论研究方面的应用 原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。 2、在元素分析方面的应用 原子吸收光谱法凭借其本身的特点,现已广泛的应用于工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保等领域。该法已成为金属元素分析的最有力手段之一。而且在许多领域已作为标准分析方法,如化学工业中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分析、煤灰分析及聚合物中无机元素分析;农业中的植物分析、肥料分析、饲料分析;生化和药物学中的体液成分分析、内脏及试样分析、药物分析;冶金中的钢铁分析、合金分析;地球化学中的水质分析、大气污染物分析、土壤分析、岩石矿物分析;食品中微量元素分析。 3 、在有机物分析方面的应用 使用原子吸收光谱仪利用间接法可以测定多种有机物,如8-羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、酯类(Fe)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、含卤素的有机物(Ag)等多种有机物,都可通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
4、在金属化学形态分析中的应用 通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。 |
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