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无标题

 逐梦经典 2020-08-19

附1:FID检测器基线问题排查

FID检测器正常基线范围

如果严格按照气相色谱场地准备使用纯度合格的钢瓶气,且仪器状态良好,FID点火成功后正常基线一般小于20 pA。

由于仪器状态和气体纯度存在差异,建议您调用之前使用该方法时的数据,观察基线值,将目前的基线值与此比较,即可

FID基线问题排查

基线噪声变大的原因很多,涉及到进样口、色谱柱、气体、检测器等各主要部分,最好先明确最近一次正常使用之后,自己做过哪些操作,比如更换气瓶、更换色谱柱等,这样好针对性地排查。

如果不清楚,建议分段排查:

1、检测器降温至60℃左右,从检测器端取下色谱柱并用死堵堵住检测器入口。恢复检测器本来的参数,就绪后观察数分钟至数十分钟,看基线噪声是否减小。如果基线噪声依然很大,怀疑检测器或气体污染。

a、以FID为例,可以把氢气、空气、尾吹气的某一路气体调大,比如把氢气流量从40调高至60,如果基线噪声在之前的基础上明显增大,说明是气体被污染或纯度降低。建议更换捕集阱或气源。

b、如果基线噪声与气体流量没有相关性,怀疑检测器污染。对于FID可以升高温度热清洗,或者降温关机,拆下喷嘴和收集极进行清洗。

2、用死堵堵住检测器之后,基线噪声无改善。建议老化色谱柱(包括色谱柱两端各截取10cm左右)、更换同型号色谱柱、维护进样口(更换隔垫、衬管/O圈、更换或清洗分流平板)。

附2:ECD检测器基线问题排查

ECD(Electron Capture Detector)是一种灵敏度很高的选择型检测器,对有电负性的物质有较高的响应。

在柱温箱常温状态下,ECD基线范围参考下表

基线9.jpg

如果出现较高的基线并伴随毛刺峰,可按照以下方式进行排查:

断开色谱柱和ECD的连接,用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。如果基线正常,则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。

如果基线还是很高,首先检查ECD的废气出口管路是否畅通。把尾吹气的流量增大10ml/min,如果基线升高,毛刺峰现象变严重,则是载气尾吹气不一定跟载气一致,所以这里改为尾吹气比较好或捕集阱问题,请更换尾吹气体(氮气或氩甲烷气)或捕集阱

如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小,可以将仪器降温,取下柱温箱ECD的保温罩,用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母,排除因为漏气导致的高基线;

如果以上措施都操作过后基线还是很高,请将ECD色谱柱接口死堵,设定尾吹流量为60ml/min,温度350~375℃烘烤几个小时

附3:TCD检测器基线问题排查

TCD的基线与使用的载气、仪器的洁净状态密切相关。对于无污染的系统,用氦气作为载气,基线正常值在10左右;用氮气作为载气,一般在±100以内。

建议您与之前使用正常使用该方法是的基线作为参考。

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