|
电子衍射花样的标定是透射电子显微镜(TEM)数据分析的重要过程，其中主要包括：衍射斑点标定、高分辨标定和衍射环的标定。标定过程中有几个常用的软件如下：
Gatan DigitalMicrograph(DM)在电子显微学界是一个为人皆知的软件。DM具有采集图像，图像处理和分析，数据管理和报告打印等多种功能。E-Ruler是一个用来测量的工具软件，可以用来测量屏幕上两点或多点的距离和角度，特别适合从事网页或美工工作的您。E-尺带有一个能从2X到6X可调的放大镜，使瞄准更精确。
（1）首先打开Gatan DigitalMicrograph(DM)，进入主界面。然后点击<File>-<Open>(或直接Ctrl+O)打开需要标定的衍射斑点（图片应为TIFF格式），如图1所示。（2）定标尺：先按 在图片上画一条与标尺长度相等的点划线（可点击 使图片放大，测量的更准确，如图2所示）。然后按<Analysis>-<Calibrate>，会弹出Calibrate的对话框1/Å对应 （0.2 (1/Å)的标尺对应Calibrate中的5 Å），最后点OK确定，如图3所示。（3）确定衍射中心点：可先按 画两条线确定衍射中心点，如图4所示。（4）测量：先按 找最短的晶面间距划一条线（为减小测量误差，可以连续多取几个点），会弹出一个测量的对话框，点击鼠标拉线即可读出示数，如图5所示。
（5）计算：R1=0.9502/4=0.23755 1/Å，然后计算出d1=1/R1=4.2096 Å（透射电子显微镜中的电子衍射基本公式为Rd=Lλ，其中R为透射斑到衍射斑的距离，d为晶面间距，λ为电子波长，L为有效相机常数。在使用Gatan DigitalMicrograph(DM)软件时，已经默认计算出Lλ的值并归一化，因此，d1=1/R1）。（6） 重复步骤(4)和(5)，依次测量出R2=0.3963 1/Å，R3=0.45835 1/Å，然后得出d2=2.5233 Å，d3=2.1817 Å。（7） 打开E-ruler，点击 即可测量角度。依次测量出∠R1OR2=90.39°；∠R1OR3=58.50°。【注】测量角度时应逆时针旋转如图6所示。（1）建晶胞：首先打开CaRine软件，进入主界面。然后点击<Cell>-<Cubic>-<Face-centered>，弹出一个对话框之后输入a的值为7.303，然后点击“OK”确认，就会出现所建的晶胞。【注】这里在<Cell>里面点击<Cubic>-<Face-centered>，是针对CeFe2这个相而言，它是面心立方结构。对于不同的相对应不同的结构，因此在<Cell>里面就可以选择相应的晶胞结构如图7所示。输入a=7.303，是根据PDF卡片中的数值填写的（如图8中红框所示）。首先我们由XRD中标定CeFe2的卡片号，在pcpdfwin中输入相对应的卡片号（65-4936），就会得到如图8所示的CeFe2相不同晶面所对应的d值。（2）确定晶面：点击<Calcul>-<Identification of planes>如图9所示，在弹出的对话框中输入d1和d2的值以及它们之间的夹角90.39°，然后点击<Compute>，会出来一系列数值，如图10(a)所示。之后再重新输入d1和d3的值以及它们之间的夹角58.50°，然后点击<Compute>，会出来一系列数值，如图10(b)所示。为了便于对比可将数据图10（a）和数据图10（b）导入EXCEL中进行进一步对比，ASCLL→选择doc格式及保存位置→再将两组word数据复制进Excel，如图11所示。选择晶面时，首先要找相同的晶带轴；再对角度，使角度的误差最小；然后再对d值，使测量的d值与PDF卡片上的d值最接近。因此，我们确定三个不同的晶面分别为(1-11)(220)(311)晶带轴为[-112]。【注】我们有时会发现有几组晶面都比较合适，而且误差相同。这是因为它们所在的晶带轴不同，但每个d值所对应晶面都同属一个晶面族。一个衍射斑点就代表一个晶面族。把各个晶面依次标定在衍射斑点上（图12），最后列表格整理数据。本次系统介绍了衍射斑点的标定方法，下次进行高分辨的标定演示，如果感兴趣欢迎沟通交流。 本文系专栏《TEM数据分析及应用》的供稿，欢迎点击原文链接订阅~ 《TEM数据分析及应用》由材料人科技顾问创建并运营。该专栏将提供： 1、对TEM材料分析设备的原理和数据分析方法讲解； 2、分享TEM测试样品的制备方法； 3、介绍正向标定TEM衍射花样的方法-高效准确的标定； 4、与TEM有关最新科研动态。
|
