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核磁共振谱NMR分析口诀

 xubzhu 2020-12-19


以下为正文:

在外加磁场的作用下,自旋核吸收电磁波的能量后从低自旋能级跃迁到高自旋能级,所得到的的吸收图谱为核磁共振谱。核磁共振谱可用于研究分子结构、构型构象、分子动态等。

以下是NMR仪工作过程(Bruker 950 US2):

NMR结构

进样

样品在磁场中

当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。

核磁共振及数据输出

常见氢谱化学位移值范围:

醛氢9-10.5 ppm

芳环及苯环6-9.5 ppm

烯氢4.5-7.5 ppm

与氧原子相连的氢3.0-5.5ppm

与氮原子相连的氢2.0-3.5ppm

炔氢1.6-3.4 ppm

脂肪氢0-2.5 ppm

活泼氢:醇类0.5-5.5ppm

酚类4.0-12.0 ppm

酸类:9-13.0 ppm

氨活泼氢:酰胺5-8.5ppm

芳香氨 3.0-5.0ppm

脂肪氨0.6-3.5 ppm。

碳谱三大区:

◆  高δ值区δ>165 ppm,属于羰基和叠烯区:a.分子结构中,如存在叠峰,除叠烯中有高δ值信号峰外,叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰,两种峰同时存在才说明叠烯存在;b.δ>190 ppm的信号,只能属于醛、酮类化合物;c.160-180 ppm的信号峰,则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。

◆ 中δ值区δ 90-160 ppm(一般情况δ为100-150ppm)烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。

◆ 低δ值区δ<100 ppm,主要脂肪链碳原子区:a.与单个氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值一般处于55-95 ppm,不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55 ppm;b.炔碳原子δ值在70-100ppm,这是不饱和碳原子的特例。

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