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土壤常规分析(分光光度法)原理/检出限汇总

 时间变成水 2021-01-15

土壤常规分析(分光光度法)原理汇总

一.含氮物质:

《土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012

1.1 氨氮

原理:氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在 630 nm 波长具有最大吸收。

在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。1.2 亚硝酸盐氮

原理:氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸 N- 1-萘基) -乙二胺偶联生成红色染料,在波长 543nm 波长具有最大吸收。

在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。1.3 硝酸盐氮

原理:氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长 543 nm 处具有最大吸收,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。

二. 含磷物质:

《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 HJ 704-2014》

《土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011》

2.1 有效磷

原理: 0.5 mol/L 碳酸氢钠溶液( pH=8.5)浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长 880 nm 处测量吸光度。

在一定浓度范围内,磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

2.2 总磷

原理:经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长 700nm 处测量吸光度。

在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

三. 含氰物质:

《土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 HJ 745-2015》

3.1 总氰化物

原理:pH<2磷酸介质中,二价锡和二价铜存在下,加热蒸馏形成氰化氢的氰化物,试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料,该物质在638 nm 波长处有最大吸收。(异烟酸-吡唑啉酮);试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解后生成戊烯二醛,最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物,该物质在600 nm 波长处有最大吸收(异烟酸-巴比妥酸)。

3.2 氰化物

原理:pH=4介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物,试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料,该物质在638 nm 波长处有最大吸收。(异烟酸-吡唑啉酮);试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解后生成戊烯二醛,最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物,该物质在600 nm 波长处有最大吸收(异烟酸-巴比妥酸)。

四.含酚物质:

《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 998-2018》

原理:用碱性溶液提取土壤和沉积物中的酚类化合物,提取液在酸性条件下蒸馏,馏出液中的挥发酚在铁氰化钾催化剂存在的碱性溶液中与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林,于波长 510 nm 处测量吸光度,在一定浓度范围内,挥发酚含量与吸光度值成正比。 

五.含硫物质:

《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 HJ 833—2017》

原理:土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后, 通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出,用氢氧化钠溶液吸收, 生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N, N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,于665 nm波长处测量其吸光度, 硫化物含量与吸光度值成正比。

六.石油类物质:

《土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019》

原理:土壤用四氯乙烯提取, 提取液经硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类。石油类的含量由波数分别为 2930 cm-1CH2基团中 CH 键的伸缩振动)、 2960 cm-1CH3基团中 CH 键的伸缩振动)和 3030 cm-(芳香环中 1 CH 键的伸缩振动)处的吸光度 A2930A2960 A3030,根据校正系数进行计算

七.  阳离子交换量

《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法 HJ 889-2017》

原理:在(20±2℃条件下,用三氯化六氨合钴溶液作为浸提液浸提土壤,土壤中的阳离子被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。三氯化六氨合钴在475 nm 处有特征吸收, 吸光度与浓度成正比, 根据浸提前后浸提液吸光度差值,计算土壤阳离子交换量。 

八.有机物质:

《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 HJ 615-2011》

原理:在加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六价铬(Cr6+)被还原为三价铬(Cr3+),其含量与样品中有机碳的含量成正比,于 585 nm 波长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+)的含量计算有机碳含量。 

标准方法取样量检出限测定下限
土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 HJ 634—2012氨氮
(样品量为 40.0g)
0.10 mg/kg0.40 mg/kg 
亚硝酸盐氮0.15 mg/kg0.60 mg/kg
硝酸盐氮0.25 mg/kg1.00 mg/kg
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 HJ 745-2015异烟酸-巴比妥酸
(样品量为 40.0g)
0.01 mg/kg0.40 mg/kg
异烟酸-吡唑啉酮
(样品量为 40.0g)
0.40 mg/kg 1.60 mg/kg
土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019当取样量为 10 g,提取液体积为 50 ml4 mg/k16 mg/k
土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法 HJ 889-2017取样量为 3.5 g,浸提液体积为 50.0 ml0.8 cmol+/kg3.2 cmol+/kg
土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 HJ 615-2011样品量为 0.5 g 时 0.06%
(以干重计)
 0.24%
(以干重计)
土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 HJ 704-2014取样量为 2.50 g,使用 50ml 碳酸氢钠溶液浸提0.5 mg/kg2.0 mg/kg
土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011试样量为 0.2500g10.0mg/kg40.0mg/kg
土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 998-2018取样量为20 g0.3 mg/kg1.2 mg/kg
土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 HJ 833—2017取样量为 20 g 0.04 mg/kg0.16 mg/kg

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