 自从石墨烯被神化以来，它的应用是五花八门，例如石墨烯袜子，石墨烯头盔，石墨烯电池，石墨烯面膜，石墨烯眼罩等，那么它的的“疫”点在哪，它的突破点在哪呢。  众所周知，石墨烯具有很多优秀的性能，例如高得比表面积，高的导电性，好的热稳定性能等，因此，理想情况下，它的确可以应用在电热膜，复合纤维等领域。 5月18日，杭州高烯科技有限公司研发中心技术总监孙海燕博士做客材视线上课堂，针对氧化石墨烯的制备及其应用做了分享，以下内容根据孙博士讲稿整理，基本代表了氧化石墨烯和石墨烯的“疫”点和突破点问题。  扫二维码回看直播 讲师 介绍  孙海燕 现担任杭州高烯科技有限公司研发中心技术总监 浙江大学高分子化学与物理专业博士，主要研究方向是石墨烯制备、超轻气凝胶的制备及其应用。所制备的超轻气凝胶被Nature两次高度评论，获“最轻固态材料”吉尼斯世界纪录认证，入选“两院院士评选2013年中国十大科技进展新闻”。主要从事石墨烯的大规模制备技术研究，并独立负责年产10吨单层氧化石墨烯生产线的技术开发、全智能制造工艺应用。 课程 答疑 Q1 氧化石墨烯的这三种制备方法，废溶剂的处理怎么办? A1： 氧化石墨烯最主要的废溶剂的处理办法，Brodie法和Staudenmaier法都用到了氯酸钾这种氧化剂，会产生二氯化钾这种有毒危险溶剂，工业上会比较排斥这种方法，Hummers法主要产生是Mn+和酸废液，Mn+可以采用沉淀的方法去除，酸处理的方法是废液综合利用，变成盐，处理用在水泥，化学肥料，已经有人研究过石墨烯废料做肥料，对农作物有一定的益处。 Q2 目前单层氧化石墨烯的氧化程度能达到多少？ A2： 目前我们做到的单层氧化石墨烯的含氧量在30%左右。 Q3 这个单层石墨烯市场容量是多少？主要应用在什么地方？有没有什么商业化的产品？有客户需求吗？客户的需求是200元的一双运动鞋，你做了一双600元的运动跑鞋，能卖出去吗？ A3： 我们做的氧化石墨烯，复合纤维目前在家纺，服装上面的应用居多，是以一个功能来定义，以一个市场规矩来定价。 Q4 这个单层石墨烯的产率是多少？溶剂的回收是个问题，安评，环评好通过吗？高稀科技是在化工园区吗？一些工艺环节，是不是安监局24小时监控？ A4：目前我们制备的氧化石墨烯产率还是很高的，反应控制性还是很好的，比如说1吨的石墨生产出的氧化石墨烯肯定是超过1吨的。关于溶剂回收是没有问题的，安评，环评都是按照生产来严格要求的，工艺控制好的话，肯定是没有问题的。高烯科技是在杭州的公园区的。 Q5 请问筛分不同片径的氧化石墨烯，工业上最好的方法是什么？片径均匀性达到多少呢？ A5：不同片径的氧化石墨烯的分离方法有很多，控制的片径尺寸也比较均一，根据选用不同的溶剂可以分离不同大小的氧化石墨烯。 Q6 请问规模化生产时加入高锰酸钾时如何控温啊？废水量是多少啊，如何处理废水？ A6：这涉及到了生产细节问题。 Q7 氧化石墨烯应用于石墨烯散热膜中的难点在哪？ A7：怎么样把氧化石墨烯的结构做的更有序，是有利于散热。氧化石墨烯的面内散热更好，层间结构，有序性，体系更完善是一个难点。 Q8 如何才能做出纯度较高的氧化石墨烯？ A8：改良式 Hummers 法就可以制备出 99wt.% 的氧化石墨烯，石墨烯本身由石墨去氧化，只要石墨氧化程度够，超声处理后再取其上清液，基本可以做出 99wt% 的石墨烯。还有一种方法就是用纯石墨烯氧化成石墨烯氧化物，以石墨加酸要 72 小时才能成为氧化石墨烯， 2 小时就可以做出 99.9wt.% 的石墨烯氧化物，这就是科学的奥妙之处。 Q9 复合纤维中氧化石墨烯的含量保持在0.2% 以下，是考虑到成本还是分散性？ A9：氧化石墨烯在复合纤维中的添加量在0.2%一下就能够达到功能性要求，所以没有必要在往上添加了。 10 你们做的单层石墨烯应用的领域，市场份额有多少？有几家在做？你们的技术在什么水平？技术优势在哪里？成本优势在哪里？ A10：从认证的角度来说，国内做单层氧化石墨烯的只有我们一家，我们现在也在应用推广，比如在电热膜，复合纤维。真正的从市场，从投资来看，真正的把性能发挥出来，高烯科技一直在发力。 11 对氧化石墨烯抗菌，目前来看有两种说法，一种认为有抗菌性，一种认为没有抗菌性，这两种都有实验证据，您怎么看？ A11：我们所作的复合纤维具有抗菌效果，都是按照国标来检测，都是经过第三方检测机构检测过得。 12 在制备氧化石墨烯膜膜热处理过程中，在120到150摄氏度时会烧散掉，要如何解决？ A12：氧化石墨烯膜要在基体上才能成膜，膜处理温度控制好，气氛控制好，是不会烧掉的。 13 石墨烯电热膜应用空气源热泵除霜具有可行性吗? A13：石墨烯电热膜的能耗小，电发热性能优越，而且是直接从霜层内部传导热量融化到一定程度，霜层会直接脱落，也就是说不用全部融化即可。这个思路有没有问题呢。 14 制备低缺陷，尺寸均一的氧化石墨烯的策略是什么样子的？ A14：在制备低缺陷氧化石墨烯的策略有：1. 低温 2. 少搅拌3. 加模板保护剂 4. 机械力辅助。 在制备尺寸均一的氧化石墨烯的策略有1. 制备过程控制氧化剂和氧化时间、减少搅拌、降低温度、震荡清洗等2. 分级，包括pH分级、筛分、离心等。 15 高烯科技的石墨烯电热膜的主要优势有哪些？ A15：高烯科技的石墨烯电热膜主要有以下几个优势：1. 升温速度快，热均匀分布，不会出现局部过热现象。2. 高柔性，无死角弯折，不影响产品发热性能。3. 使用电压低于人体安全电压，水性电热膜原料，使用过程中无有害物质挥发，无有害电磁辐射。4. 石墨烯电热产品可以释放5-15μm电热微波，具有促进毛细血管扩张，加速血液循环和新陈代谢之功效。 16 石墨烯导热膜的痛点以及应用多广？ A16：石墨烯导热膜的传统痛点是PI裂解，原料受控杜邦，做不成厚膜/薄膜。 最新散热/电热/电极材料，军民两用，市场巨大，用于手机、电子通信、航空航天、穿住行健。较之传统散热材料，更薄、更柔、导热性能更好、成本更低、发展潜力更大。目前高烯科技已攻克关键生产技术，正建设生产线，市场容量千亿，产值逐步提升至百亿。目前已与华为等手机厂商建立工作联络机制，未来产品将为华为等大型手机厂商供货。 17 同等量的氧化石墨烯和石墨烯填充复合材料，机械性能方面哪种效果更好？ A17：在分散方面，氧化石墨烯比石墨烯更好，填充在复合材料中分散的会更好。机械性能方面则是根据石墨烯的制备方法，填充量多少的不同而不同。我们所作的石墨烯基碳纤维机械性能还是很不错的。 18 氧化石墨烯做发热是自支撑的发热膜还是有支撑，氧化石墨烯涉及到还原过程和直接用石墨烯直接做发热膜有什么优势？ A18：高烯科技所做的发热膜是自支撑的膜，最初是要在基底上的，但是氧化石墨烯和石墨烯的贴合不是很好，最后肯定是要从基底上剥离下来。跟石墨烯不同，CVD法的石墨烯成膜是结构更完整。以物理法做对比，做分散的话，成膜性肯定是氧化石墨烯高于石墨烯的。 19 氧化石墨烯如何还原，能够最大程度恢复其导热、导电性能？ A19：相对来说，化学还原是没有高温还原的效果好的，最大程度恢复导热，导电性能的话还是需要采用高温还原。 20 气凝胶的强度高吗，可以做到最小的颗粒尺寸是多少？ A20：当然，有文章都报道了，石墨烯气凝胶直接可以立在花瓣上，非常的轻，而且，强度也是非常的高。有文章已经报道过石墨烯多孔气凝胶的机械强度可增大到152 KPa，成功的解决了直接冻干过程中出现的碎裂问题。水凝胶中石墨烯片层表面与氨水发生化学反应,在石墨烯片层之间引入了新的共价键,而共价键的引入进一步增强了多孔石墨烯气凝胶的机械强度,从而弥补了由水凝胶转化为气凝胶后氢键缺失所带来的破坏。 21 不同尺寸的GO对石墨原料有没有区分？ A21：不同尺寸的GO对石墨的大小尺寸当然有区分，不同厂家的石墨原料做出的氧化石墨烯大小也是有区别的；鳞片石墨，天然石墨等对GO的尺寸也是影响蛮大的。 22 自支撑的氧化石墨烯膜可以拦截氯化钠吗？ A22：GO膜能拦截70%左右氯化钠（具体请看浙江大学高超课题组han yi博士的文章）。 23 目前的石墨烯纤维的力学强度和导电性仍远远不如单层石墨烯，限制了其在可穿戴设备和功能性器件等领域的应用。研究发现，石墨烯纤维与单层石墨烯之间的性能差异，主要是由石墨烯纤维层状结构中的众多缺陷所引起的。那么应该如何同时减少石墨烯纤维中的所有缺陷？ A23：针对这一问题，高超教授团队立足石墨烯纤维的结构调控及结构与性能关系，开展了系统深入的研究。首次提出了“全尺度协同缺陷工程”策略，通过控制纺织原液的浓度和喷嘴直径，优化湿法纺丝工艺；以及多级拉伸诱导取向、纤维细旦化和高温热还原等关键技术创新，成功实现了高性能石墨烯纤维的规模化制备。通过这种方法规模化制备的石墨烯，直径最细可达到1.6μm，约为头发丝的五十至一百分之一。力学强度最高可以达到2.2GPa，杨氏模量最高可达400GPa，电导率达到8*105S/m，代表了石墨烯纤维目前最高的性能水平。 相关文献DOl: 10.1002/adma.201506426 |
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