 关键词 | 气相色谱 液相色谱 问题 共 1421 字 | 建议阅读时间 7 分钟 01 正常的色谱图是啥样的呢？
 图1 正常的色谱图 02 异常的色谱图又是啥样的呢？ 下面列举常见的异常的色谱图及可能的原因分析。  前伸峰 前伸峰： ①色谱柱过载，进样体积过大，可稀释样品，减少进样量，气相色谱也可以增大分流比； ②在液相色谱中，溶剂效应导致峰变形，可以用溶于流动相的小体积进样最为理想； ③进样时，进样针推杆压力不稳定； ④色谱柱涡流，可以考虑更换色谱柱。  拖尾峰 拖尾峰： ①气相色谱衬管、分流平板或色谱柱被严重污染，拆下来清洗干净或更换； ②气相色谱柱安装不正确，泄露或柱端切割不平整，重新安装或切割色谱柱； ③进样口总流量过低； ④气相色谱不分流模式下，延迟时间过长； ⑤气相色谱检测器尾吹气流量不足； ⑥注射技术问题，需提高。  不出峰或者峰很小 不出峰或者峰很小： ①检查检测器信号值，信号值基本正常，优先考虑进样口； ②可能进样针堵塞，未进去样品，检查进样针，手动进溶剂观察信号； ③气相色谱降温后，检查色谱柱出口流量； ④气相色谱使用热导检测器检查TCD是否关闭； ⑤气相色谱老化或更换色谱柱重新测试。  鬼峰（无缘无故多出峰） 鬼峰： ①液相色谱没有进样，就有峰出现，一般为流动相中含杂质引起； ②液相色谱没有进样，不出峰，杂质引入（针、针座、定量环、六通阀、样品瓶等）； ③气相色谱需要考虑色谱柱老化不够，色谱柱内残留的不明成分流出； ④气相色谱气化室内附着污染物，注入样品时，污染物脱离，气化； ⑤气相色谱载气内的不纯物、载气排管的污染物被检测出来。   双峰（峰顶部） 双峰（峰中部） 双峰： ①所有峰都是双峰，可能是柱头塌陷或柱床运动； ②某个峰是双峰，可能是方法不对，峰未分开； ③样品没有完全溶解，过滤样品，确保样品中没有固体颗粒； ④用流动相或者比流动相溶解性弱的溶剂溶解样品。   峰扩展（所有峰） 峰扩展（单个峰） 峰扩展： ①所有峰扩展：系统引起，柱子、进样量、接头扩散； ②单个峰扩展：样品引起，基质干扰、峰未分开。 负峰（液相色谱图） 负峰： ①常见于液相色谱仪检测，可能某个样品的吸收小于流动相； ②样品中有一种杂质的吸收很弱，也可能出现负峰； ③流动相吸收值大，被污染，或者流动相质量不好。 平头峰 平头峰： ①一般认为信号大于2000，就会平头； ②峰冲顶，且峰宽，为进样量大，稀释样品或者减少进样量，气相色谱也可以增大分流比； ③可能是色谱柱柱效不行，重生或更换新柱； 响应低，依然平头，为死体积引起。 基线波动和漂移 基线波动和漂移： ①气相色谱仪（FID检测器） 收集极被污染或者电路板噪音，检查收集极，或者找专业人员检查维修电路板； 色谱柱问题或者进样口被污染，重装或更换色谱柱，清洗进样口； 气体有问题，气体受到污染或者质量较差，更换气体； 检测器被污染或进样口隔垫降解，考虑清洗检测器或更换隔垫。 ②液相色谱仪 泵、流动相、检测器（氘灯、流通池）等有问题： 泵：停泵，无噪音，泵头或流动相有问题，检修泵；有噪音，检测器的问题，排查检测器元件问题； 氘灯：Agilent Lab Advisor，能量测试，如果不通过，换灯，将时间清零； 流通池：Agilent Lab Advisor，测试，如果不通过，进行在线清洗； 流动相：将流通池注满水，一段时间后，若基线平稳，则流动相有问题，更换流动相； 另外，仪器在风口时，受环境影响，基线可能有出现规律的波动。 总之，在使用气相色谱仪或者液相色谱仪进行样品分析检测时，可能会遇到如上所述的色谱图问题，也会遇到其他各种各样的问题，当遇到问题时，首先应该分析可能的原因，挨个排查、解决，遇到问题并不可怕，解决问题的过程就是经验积累的过程。 |
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样品经过色谱柱和检测器以后，被记录的信号-时间曲线就是色谱图，它是指被分离组分的检测信号随时间分布的图像，每一个峰代表最初混合样品中不同的组分，那么正常的色谱图是什么样的呢？如下图1所示。
