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利用叠氮钠/DMF溶液的溶胀来对水凝胶体系进行叠氮开环反应，这个过程由于受到凝胶体系内部空间位阻的影响，反应过程缓慢，为了得到叠氮化比较完全的水凝胶，整个溶胀过程需要很长时间，反应温度也比普通转叠氮反应要高出10℃，反应时间也会很长。凝胶叠氮化之后，由于其不能溶于任何溶剂，因此很难从核磁来得到内部结构信息。下图所示为其红外光谱,在2100 cm-'处有非常明显的叠氮基团吸收峰，从而证明了叠氮基团的引入。
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