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含氮污染物的测定 一．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，常见的干扰物质有： 有脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺等有机化合物，以及铁、锰、硫等无机离子，色度、浊度也干扰测定。 二．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样中的余氯干扰氨氮测定原因与消除： 余氯和氨氮反应可形成氯胺干扰测定。可加入Na2S2O3消除于扰。 三．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，取水样50.0ml，测得吸光度为1.02，校准曲线的回归方程为y=0.13788x(x指50ml溶液中含氨氮的微克数)。应如何处理才能得到准确的测定结果? 由于测得的吸光度值已超过了分光光度计最佳使用范围(A=0.1～0.7)，应适当少取水样重新测定。 四．纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，水样采集后的保存： 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，必要时可加H2SO4，使Ph＜2，于2～5℃下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而招致污染。 五．出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程的不完善或不正确之处：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50ml比色管中，弃去25ml初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1m1，纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。 (1)在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时，没有说明加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的浓度、沉淀的酸度和混匀等操作； (2)没有说明加入上述溶液后应放置： (3)没有说明滤纸应用无氨水洗涤； (4)没有说明过滤水样进行显色的准确体积。 六．制备无氨水： (1)在水中加入H2SO4至pH＜2，重新蒸馏，收集馏出液时应注意避免重新污染； (2)将蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂(氢型)，每升流出液中加入10g同类树脂保存。 七．水杨酸分光光度法测定水中铵时，测定次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH计)： 用吸管吸取次氯酸钠溶液1.00ml于150ml锥形瓶中，加入约20ml蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.1mol／L标准盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。 八．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，主要干扰物与消除： (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时干扰测定，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2ml，以消除其对测定的影响； (2)碘离子及溴离子对测定有干扰；测定20μg硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰； (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 九．碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时，两个波长测定吸光度的原因： 因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。在275nm波长处，有机物有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在220nm和275nm两处测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
十．水中有机氮化合物主要的物质： 主要是蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要为负三价态的有机氮化合物。 十一．N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。 在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 十二．酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化合物，于410nih波长处测量吸光度。 十三．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应作处理： 每100m1水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初的20m1滤液。 十四．酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份的原因： 用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。 十五．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理： 利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 十六．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱? 新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白：色为止。树脂装入柱中时，树脂间不允许存在气泡。 十七．紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物： 溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。 
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