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有机污染物气相色谱法的测定  小备化学与分析 分享化学分析方法 公众号 氯苯类化合物 1．为何一氯苯不用电子捕获检测器(ECD)，而用氢火焰检测器(FID)检测? 虽然一氯苯为含氯有机物，但含氯离子少，其在电子捕获检测器上的灵敏度并不高，所以可以用氢火焰检测器(FID)检测。 2．萃取氯苯用二硫化碳的纯化方法和过程： 在500ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加入1∶100甲醛—硫酸溶液20ml，多次萃取直至硫酸层无色为止，向净化后的二硫化碳中加入2％的硫酸钠溶液20m1洗至中性，二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。 3．石油醚萃取水样中氯苯类化合物的过程： 取250ml水样，置于500ml分液漏斗中，加入5～7g氯化钠，溶解后加入20ml石油醚，摇动萃取约10min，注意放气，静置分层，放出水相，萃取液供净化用。上述过程再重复一次，合并有机相。 4．氯苯类—石油醚萃取液净化过程： 在萃取液中加入242.5m1浓硫酸，开始轻摇，不断放气。静置分层，放出硫酸相。反复多次上述过程，至硫酸相清澈为止。加入2％硫酸钠溶液25m1，振摇洗涤萃取液中残存硫酸，静置分层，放出水相。石油醚萃取液经无水硫酸钠脱水后，供色谱分析。 硝基苯类化合物 1．根据《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T 4919—1985)，废水样中存在的三硝基苯甲酸对三硝基苯测定是否有干扰?为什么?应如何消除? 当废水中三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时， 由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱羧，和三硝基苯在同一位置出峰，不能分离，会干扰三硝基苯测定。改用二硫化碳-二氯甲烷混合萃取剂，只有三硝基苯被萃取，即可避免三硝基苯甲酸的干扰。 2．根据《工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法》(GB／T4919—1985)进行测定时，如何测定水样中的三硝基苯甲酸?① (1)根据水样中硝基化合物的含量取适量水样，加乙酸乙酯萃取3次，苯萃取一次，合并萃取液，在60～70℃水浴上吹干，加硝基甲烷溶剂1m1，至完全溶解，用气相色谱仪器测定三硝基苯甲酸和三硝基甲苯总量A1； (2)另取一份水样，用二硫化碳-二氯甲烷混合溶剂萃取三硝基甲苯，用气相色谱仪器测定A2； (3)A1与A2之差就是水样中三硝基苯甲酸的含量。 3．用《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904—1992)测定地恩梯时，地恩梯内标校正曲线的绘制过程： 用地恩梯标准贮备液配制成线性范围内的系列标准溶液，定量加入内标物1，5-二硝基萘(其量不能超过它的线性范围)于系列标准溶液中，按样品测定程序萃取，定量注入色谱仪测定。以被测物与内标物峰面积(或峰高)之比为纵坐标，地恩梯标准浓度为横坐标，绘制其内标曲线。 4．《水质梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定气相色谱法》(GB／T13904—1992)中，用外标法定量检测黑索金的计算公式为：，说明公式中各符号的物理意义： 式中：X—水样中黑索金的浓度，mg／L； E—标准水样中黑索金的浓度，mg／L； A1—水样中黑索金的峰面积，cm2； AE—标准水样中黑索金的峰面积，cm2； K—水样稀释倍数。 5．用气相色谱法测定水中硝基苯类时，水中共存的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃、氯苯类等在电子捕获检测器上有响应，但不干扰硝基化合物的检测，为什么? 因为在方法规定的色谱条件下(柱温160℃)，水中共存的有机氯农药(六六六、滴滴涕)、卤代烃和氯苯类等在电子捕获检测器上虽有响应，但因保留时间与待测组分不同，所以不会于扰硝基化合物的定性、定量检测。 6．为什么测定硝基化合物的水样要求在低温下避光保存? 因为水中的硝基化合物不稳定，一硝基化合物易挥发，硝基氯苯、2,4-硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、2,5-硝基甲苯等化学性质不稳定，见光易变化，所以水样要在低温下避光保存。  小备化验室 致力于生态环境监测与分析知识推广与交流，主要免费分享环境监测相关图文及视频课程 4篇原创内容 公众号 吡啶 1．气相色谱法测定水中吡啶时，除去低沸点杂质对测定的干扰： 废水中存在低沸点杂质时，可先将试样在室温下以0.5L／min的速度通氮气30min，即可消除其干扰。 2．气相色谱仪处于稳定状态、重现性良好时才能用于吡啶的分析，如何评价气相色谱仪处于稳定状态： 答案；同一个样品连续进样两次，其峰面积或峰高相对偏差不大于5％，即可认为仪器处于稳定状态。 丙烯醛、丙烯腈 1．《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 73—2001)测定丙烯腈时，为什么要用不同极性的色谱柱验证丙烯腈的测定结果? 因为丙烯腈的水溶性很好，《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 73—2001)采用直接进样的方法测定水样中丙烯腈的含量，能同时溶于水的甲醇、乙醇和丙酮等都有可能因色谱柱的分离效果不好而产生干扰，所以需采用另一根不同极性的色谱柱进行分离鉴定，以保证测定结果的准确性。 2．《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T73--2001)推荐的色谱温度是： 柱温：140℃；汽化室和检测器温度：180℃。 3．《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 73—2001)规定的丙烯腈定量方法是： 采用单点外标法定量。 有机汞 1．《水质烷基汞的测定气相色谱法》(GB／T 14204—1993)测定地表水和污水中烷基汞的方法原理： 用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 2．气相色谱法测定烷基汞时，如何判定检测烷基汞的色谱柱已被污染? 当色谱峰出现拖尾，烷基汞保留时间值(RT)出现较大变化时，说明色谱柱已被污染。此时注入10μl柱处理液(饱和二氯化汞-苯溶液)，2h后可消除干扰。或完成一天的测定后，注入50～100μl柱处理液，保持柱温过夜，也可消除干扰。  环境监测与分析 环境监测与分析技术 68篇原创内容 公众号 挥发性有机化合物 1．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物的优点： 与其他水样预处理方法相比较，吹脱捕集法具有样品用量少、组分损失小、检测限低、无溶剂污染、操作快捷方便的特点。 2．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，为什么要采用程序升温? 水中的挥发性有机物成分复杂，多达50几种，其沸点范围较宽，如在同一柱温下分离，个别组分分离不好，出峰时间也会很长。若采用程序升温，在保证分离度的条件下能大大缩短出峰时间。 3．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，常用的挥发性有机物捕集管填料有哪些? 聚2,6-苯基对苯醚(Tenax)，硅胶(Silica Gel)，椰壳炭(Charcoal)。 4. 吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，吹脱捕集、解析挥发性有机物需控制的条件主要有哪些? 吹脱时间、捕集温度、解析温度、解析时间、烘烤时间、烘烤温度、吹脱气体纯度和吹脱气体流量。 5．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物的原理： 通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的挥发性有机物连续吹出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中的挥发性有机物全部吹脱出来，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的挥发性有机物热脱附出来。进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的挥发性有机物冷凝浓缩，然后快速加热进样。 6．采集挥发性有机物水样的要点： 用水样荡洗样品瓶3次，将水样沿瓶壁缓缓注入采样瓶中，滴加盐酸使水样pH＜2；水样应溢出不留顶上空间和气泡，然后用PTFE盖密封，注意FIFE面朝下。  |
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