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DMSO基本信息： DMSO：二甲基亚砜，是一种无色无臭的透明液体，具有强烈吸湿性，高极性，高沸点，热稳定性好，与水互溶的特点，其和大多数有机物能混溶，又有“万能溶剂”的称号。 熔点：18.4 °C； 沸点：189°C 在有机合成中，由于DMSO良好的溶解性, 我们经常使用DMSO作为反应溶剂，但是后处理时由于其沸点高我们有时很难将其除去，小编说一下自己的经验。 1， 如果反应物稳定且耐高温，那就好解决了，用油泵，60度左右，减压蒸馏很快就能除去； 2，如果反应物不那么稳定，显然用油泵拉是不可取的。如果反应物溶解性不好，那就缓慢的加入大量的水，反应物可能会析出来，过滤即可除去DMSO；如果析不出来，加入乙酸乙酯，就用10倍量的水洗涤，也能除去乙酸乙酯中的DMSO（不建议用DCM，因为DCM溶解性太好，DMSO不容易完全洗掉）； 3，如果反应物是水溶性的，溶于水，那么可加入挥发性的溶剂如氯仿、甲醇等，在水浴上挥发干，重复几次，也可以除去DMSO; 如果实验室有条件，可以用冻干机冻，也可以完全除去DMSO， 但是需要注意的一点是，含DMSO的冻干样品容易化，冻的时候可以多加一点水； 4，如果以上方法都不行，可以通过过正相柱，但是要注意一点，DMSO在里面相当于大极性溶剂，柱子要装的高一些；也可以过反相柱子，先用水冲，除去DMSO,然后用甲醇冲洗，这样样品就在甲醇相里面了，收集甲醇浓缩干即可得到样品； 5，特别是当我们的样品比较少，又是用氘代DMSO送的核磁，需要回收样品时，冻干机是非常好用的；如果实验室不具备这个条件，那么找一个干净的玻璃皿，将氘代DMSO倒入，盖上滤纸，过个几天就会自然挥发干净。 |
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