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粉末冶金的比表面积和孔隙率测试差别原来这么大?

 young1987_tsg 2021-09-28
粉末冶金制品的性能极大地依赖于对金属粉体的理解认识和生产制备,比表面积和孔隙率则是考量金属粉体的重要参数,它们综合反映了粉体的粒径、形貌、密度等,并且最终决定粉体的烧结程度。

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不同成分和工艺下形貌各异的金属粉体

通常而言,比表面积越小,晶界强化越显著,烧结能耗越低,所以粉体生产也往往是朝着更小比表面的方向(因为在所有几何形状中,球形具有最小的面积/体积比,所以也可以理解为球形化)而努力,以此降低终端用户的整体成本。

但是,孔隙率的差异会使上述结论出现偏差,甚至结论反转。比如,理论上同等质量粒径0.1μm的球形粉体比粒径1μm的球形粉体的比表面积大100倍,但实际情况可能只有10倍或更少;甚至如果1μm的粉体孔隙率非常大,它的比表面积反而可能是0.1μm粉体的成百上千倍。可见孔隙率对比表面积的贡献之大,甚至使得诸如粒径、形状等其他因素的影响几乎可以忽略不计。

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粒径接近的多孔球形粉体与实心球形粉体,比表面差异显著

正是因为上述原因,实操中必须结合行业需求选择不同的测试原理和测试机制以获得不同的样品参数。其实,除了粉末冶金行业,还包括光伏产业的铝背场、电极银镀膜等应用领域都对金属粉体的比表面积测试方法及数据要求的标准或规定,而规范严格的测试离不开高性能比表面及孔径测试仪。

静态容量法:即低温条件下(液氮或液氩等),在密闭的真空系统中,改变吸附质气体压力,通过高精密压力传感器测量出样品吸附气体分子前后的压力变化值,进而计算出气体吸附量,描绘出等温吸脱附曲线,应用各种物理分析模型进行比表面积及孔隙度分析。

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代表产品为TB系列比表面及孔径分析仪,此款产品是精微高博最新推出的表征微纳米粉体材料表面物性及孔结构的仪器。测试过程中多个样品共用同一杜瓦瓶同一气源进行测试分析,保证分析测试的准确性和重复性,真正实现多站间无差异化分析。独有的Vtech技术使得TB系列产品的测试效率更高,测试结果更重复、更稳定,更能满足大孔材料的测试需求。

仪器特点:

同时测试4个样品;

BET比表面积测试效率最高可达20min/样;

测试数据完全对标进口产品。

流动色谱法:即在-196度低温液氮环境下,通入一定流量比例的氮氦混合气体,采用高精度热导池根据样品吸附氮分子前后的气体浓度变化,得到吸附峰或脱附峰,峰面积正比于氮气吸附量,应用直接对比法或BET理论计算出样品的比表面积大小。

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流动色谱法的代表产品为DX400比表面积分析仪,测试准确、高效。一小时测试48个标准样品,测试效率较于传统产品提升4。除粉末冶金外,还非常适合三元材料、石墨等电池正负极材料、医药辅料等小比表面样品的测试。

上述两款仪器由于其性能侧重不同,应用场景也各有擅场。TB系列比表面及孔径分析仪因其优越的测试性能,主要用于各大高校及科研院所;DX400比表面积测试仪最突出的特点就是“快”,常用于产线,提高产业效率。

气体置换法:利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律(PV=nRT),在温度不变的条件下,一定质量气体的体积与压力成反比。精密测定样品室中样品放入前后的气体体积的变化,得到样品的真实体积(也叫骨架体积),从而得到其真密度,真密度=质量/真实体积。

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JW-M100型全自动气体置换法真密度测试仪,能快速、高精度测量各种粉体、块体等固体材料的真体积及真密度,样品室体积范围1cm3-100cm3,平均完成一次分析约需3min测试精度±0.03%非常适合质检的快速分析。

真密度测试为正压测试,压力范围1-1.3个大气压,无需使用真空泵,非常适合空心颗粒样品的真密度测试,不会因抽真空导致样品变形,也不会因抽真空导致粉末样品抽飞。产品配置经中国计量科学研究院标定的无膨胀合金标准样品,体积精度高达10-4cc。亦可选配经国际权威认证机构认证的原装进口标准物质。

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