红外光谱原理，制样方法

概述

1. 什么是红外光？

波长比红光长的一部分电磁辐射。波长：800 nm-1000 mm， 通常以波数表示14000-10 cm-1 

   

   2. 红外光区的划分

   3. 红外谱图

基本原理

1. 产生条件

*辐射体系发射的能量满足振动跃迁所需能量E 幅射= △E跃迁

*分子在振动过程中有偶极矩的变化 △m≠0 红外活性△m=0 非红外活性。

2. 分子振动方式

伸缩振动（Stretch）                   弯曲振动（Bend）

集团频率和特征吸收峰

红外光谱可分为基频区和指纹区两大区域

（1）基频区(4000～1350cm)又称为特征区或官能团区，其特征吸收峰可作为鉴定基团的依据。

特点：吸收峰稀疏，易辨认，一般为伸缩振动产生。

（2）指纹区(1350～650）

　　指纹区的吸收峰是由于C－C,C－O,C－X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动所引起。

特点：

（i）密集复杂：各种单键的强度接近，相邻单键之间相互作用，弯曲振动的能级差小等

（ii）分子结构的细微差异，可在指纹区有反映，例如顺反异构体

红外光谱仪类型

目前主要有两类红外光谱仪：

色散型红外光谱仪和Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪。

其中第二种应用较多。

制样方法

1.气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。气体吸收池。

2.液体和溶液试样                                                                 沸点较低，挥发性较大的试样用液体池法，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01-1mm。              沸点较高的试样用液膜法，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。

3.固体试样

（1）压片法：将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5-10）´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

（2）石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

（3）薄膜法：  高分子化合物直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。

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