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听声音判断石墨烯生长的过程(内含视频)

 DT_Carbontech 2022-01-22

通讯作者:James M. Tour

通讯单位:莱斯大学

文章DOI: 10.1002/adfm.202110198

激光诱导石墨烯(LIG)是通过使用激光对碳基前驱体进行光热表面转换而产生的,并可以使用激光划线器/切割器在各种基板上进行图案化设计。目前一般使用拉曼光谱和电子显微镜来分析LIG的质量和形态。但拉曼和显微分析的通量较低,无法实时监测LIG合成,这两种技术都只能分析采样区域中的少量LIG,并且不能表征整个过程中形成的所有产品。

本文提出了一种在合成过程中实时分析LIG的生长过程的方法。我们使用麦克风来记录LIG形成过程中发出的声音,然后我们开发了一种处理声音数据的方法,从而生成定量指标,能够评估LIG的质量和形态。

来源:Rice University

图文速览

图1

图1a:LIG是使用商用10.6μm CO2激光器处理工业聚酰亚胺(PI)薄膜形成的。声音是使用插入手机的麦克风录制的。

图1b:该设置的光学图像。

图1c:LIG的形成导致转换表面的可见变黑。激光以300 mm s–1 的速度、0.75 W 功率和 5 J cm–2 AED 部分分解 PI,未形成 LIG。对于75 mm s–1,较高的AED变黑是由于无序碳的重新沉积,源于PI的烧蚀。

图2

图2a-2d:随着AED的增加,形貌进展如下:5 J/cm2时PI没有转化;25 J/cm2时形成LIG;75 J/cm2时形成石墨烯纤维(LIGF);200 J/cm2时形成玻璃激光诱导碳纳米纤维(GLICNF);继续升高是无序碳;最后更高的AED下会烧蚀。

图2e显示了在不同能量下通过激光形成的产物的代表性拉曼光谱。

图2f:包括2D/G比值和2D峰在≈2700 cm-1处的全宽半最大值(FWHM)。

图3

图3a:收集的声音被转换为频谱图。对于导致PI碳化的条件,在谐波频率下出现强烈的水平带,而对于PI未碳化的条件则没有出现这样的频段。

图3b:音频被转换为功率快速傅里叶变换(FFT),它代表在所有录制频率上发出的声音的功率。

图3c:对麦克风的频率响应曲线进行了背景噪声减法和校正,从而产生了具有背景噪声减法(−BN)的频率响应加权(FRW)FFT。

图3d:计算了FRW FFT-BN的数值积分,从而产生了第一条积分曲线。虽然低频区域也包含信息,但高频区域与背景噪声的重叠较少,因此通过增强信噪比使分析更容易。

图3e:执行了另一个后续积分,由图3d中蓝色阴影的区域表示。对第二个积分应用缩放以考虑激光速度的差异,从而产生缩放后的第二个积分值。

图3f:使用缩放的第二积分与前面讨论的第一积分相结合,计算定量指标以预测拉曼光谱中2D峰的特征并评估所形成产物的形态学进展。

图4

图4a:对于FWHM低于130 cm–1的样品,缩放后的第二积分的指数衰减拟合可以准确预测拉曼光谱中2D峰的FWHM。

图4b:为LIG的2D/G比以及仅取决于声学特征的产品的形态进展开发了一个准确的指标。有几个点超出了95%置信区间,但2D/G比和形态进展都存在总体趋势。

文章总结

通过应用与2D波段的FWHM和拉曼光谱的2D/G比相对应的特征声音得出的定量声学指标,直接确定LIG的质量和微观结构形态进展。

LIG工艺的直接写入特性加上通过调制激光参数微调材料特性的能力,使LIG能够根据每种特定情况进行定制。在机器学习和人工智能方法的应用的帮助下,基于声学的类似工作流程有可能适用于对发出声音的各种其他材料加工技术进行原位分析。例如,当炭黑被激光将其转换为LIG时,会发出声音。

然而,由于起始材料不同,因此生成的声学轮廓将是不同的,因为声音表明将初始起始材料引入最终产品的转换过程。在微尺度上,当激光照射样品时,随后的能量弛豫导致在此过程中以声音的形式发射部分能量输入。可以使用声音分析的加工技术包括但不限于闪焦耳加热,烧结,球磨,相工程,应变工程,爆破,溅射,化学气相沉积,燃烧,退火,淬火,轧制,压制,喷丸,研磨,激光切割,等离子喷涂,等离子体清洗,混合,变压吸附,气体释放,流体流动和蒸馏。

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