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两步退火法合成高负载量单原子催化剂—催化剂制备32

 合成化学与机理 2022-02-08

氮碳材料(NC)的合成

将 Zn(NO3)2·6H2O(12.75 g) 和 2-甲基咪唑 (29.15 g) 分别溶解在去离子水 (1,000 ml) 中。将十种两种水溶液快速混合并剧烈搅拌2 小时。

将所得白色沉淀物静置 12 小时。通过离心收集产物,然后用水和乙醇洗涤,随后在 80 °C 下干燥过夜。为了制备 NC,将 2D-ZIF-8(5 g)与 KCl(100 g)在去离子水(400 ml)中混合,然后在旋转蒸发器下干燥。

干燥(120 °C 过夜)后,将KCl 插层粉末在氮气流中加热至 700 °C(加热速率,2°C min-1)5 小时。产物用盐酸 (2 M)、去离子水和乙醇洗涤,然后在 80 °C 下干燥过夜。

镍单原子催化剂(Ni1/NC)的合成

为了实现 30 wt% 的金属进料,将NiCl2·6H2O(174 mg)和 NC(100 mg)分散在 20 ml 乙醇溶液中,超声处理 10 分钟,然后通过旋转蒸发干燥,然后在 80 °C 的烘箱中干燥。

对于低温退火,将粉末在氮气流中加热至 300 °C(加热速率,5 °C min-1)并保持 5 小时。使用水-乙醇混合物彻底洗涤后,干燥的粉末(80 °C)在氮气流中在550 °C(加热速率,2 °C min-1)下进行高温退火5 小时。

参考文献:

Hai, X.; Xi, S.; Mitchell, S.; Harrath, K.; Xu, H.; Akl,D. F.; Kong, D.; Li, J.; Li, Z.; Sun, T.; Yang, H.; Cui, Y.; Su, C.; Zhao, X.;Li, J.; Perez-Ramirez, J.; Lu, J., Scalable two-step annealing method forpreparing ultra-high-density single-atom catalyst libraries. Naturenanotechnology 2021. Doi: 10.1038/s41565-021-01022-y

https://www./articles/s41565-021-01022-y

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