|
【6】棕榈油 酸价 1)有关棕榈油验收的问题 http://bbs.foodmate.net/thread-402662-1-1.html 曾在某人空间上看过投票，在验收棕榈油时所检测的项目：酸价是很多时候都是超标的，超过国家标准规定的0.2mg/g。 那么，我很想问下，各位是怎样制定厂的验收标准？是按国家规定的指标来制定还是按自厂的验收情况来制定？譬如说，酸价的国标是0.2mg/g，但因为自厂验收不能达标，所以，自制定为0.23mg/g。还是编一个合格的报告来应附检查？ 酸价测定酸值 KOH NaOH -t 6)/bbs.foodmate.net/thread-406363-1-1.html 可以用NaOH滴定，只要不产生分层现象就行。但用NaOH滴定计算时还是乘以56.11。 同意3楼和5楼的同学，可以用氢氧化钠滴定，我们平时做就是用氢氧化钠滴定，因为1mol的氢氧化钠中和的氢离子等于1mol 的氢氧化钾中和的氢离子，所以最后换算成氢氧化钾就可以了，即最后乘以氢氧化钾的分子量-56.11 氢氧化钾的溶解性好于氢氧化钠，另外，也许是前者风化的程度比后者小，标定更容易吧。 食用油脂酸值酸度测定 1）动植物油脂酸度和酸值的测定 http://bbs.foodmate.net/thread-396596-1-1.html 动植物油脂酸度的测定方法按照国标有三种检验方法，冷溶剂法和电位滴定法两种方法，不知那种测定比较好？ 4＃参照国标脂采用热乙醇测定法，我们以前是采用称取样品后加热熔解再以冷溶剂法测定 【5】脂肪酸值酸价过氧化值测定 水产品测定/bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=697168&fromuid=1667 ·要测鱼的过氧化值，其实就是先把鱼肉中的油脂给提取出来，提取油脂就用石油醚就可以了，把鱼肉尽量粉碎，放入锥形瓶中，然后倒入石油醚把样品盖住再多加一点，看油脂的含量多不多了，一般是静置一夜，然后过滤，把滤液中的石油醚蒸去，剩下的就是油脂了。这是比较简单的，但精确度不是很高，可供参考，也可用索氏提取法。 今天测油脂过氧化值空白滴定居然接近10mL,到底哪里出问题/bbs.foodmate.net/thread-649268-1-1.html 估计是试剂？ 罗非鱼过氧化值测定方法.wps 13.5KB11＃/bbs.foodmate.net/thread-625020-1-1.html GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法 AOCS Cd 8b-90(2009 修订)过氧化值的乙酸-异辛烷测试方法 GB/T 5538-2005动植物油脂 过氧化值测定 灵芝孢子油的过氧化值/bbs.foodmate.net/thread-625103-1-1.html 5）/bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=248939#lastpost 低油类的烘炒食品，按照最大取样量300克取样用石油醚浸泡提取，提取出的油脂只有不足1克，不能满足GB5009.37中3～5克检测要求。这种情况下测出来的酸价普遍超过GB19300要求（3mg/kg），我认为这种情况的实测值不准确但又不能确定，请高手给点建议或提供更好的方法， 4)/bbs.foodmate.net/thread-316671-3-1.html 基本上和我平时做的一样，我们是放在水浴上蒸的60度，蒸到无石油醚味为止。还有就是在做过氧化值的时候再放入暗处之前应该摇匀30秒的，加水封这个步骤我没有。还有一个就是硫代硫酸钠滴定的时候滴到浅黄色时再加淀粉指示剂，这个我平时就是加完水就加指示剂，水我是加70ml的 3)植物油过氧化值检测/bbs.foodmate.net/thread-391976-1-1.html 我想和大家讨论一下，做植物油过氧化值检测，我看现在用的是GB/T5009.37和GB/T5538两种方法，我看两种检测方法差不多，就是用的试剂和一些细节有点差别，有没有两种检测方法都做过的朋友，感觉两种方法有差别吗？或者说哪种方法更准确点呢？期待大家的帮助。 用老国标的话觉得氯仿显色相对异辛烷要明显一些，但是毒性太大了 5009的标准使用较普遍，检验结果较准确 我试过了，用老国标的话感觉颜色更明显，滴定终点更容易判断，因为我通常是将样品由蓝色滴定至淡紫色，再滴至无色，用老国标更容易观察，而且平行样差异不大，而用新国标因为终点不好判断，常常连平行样都存在差异。 2)http://bbs.foodmate.net/thread-395902-1-1.html 酸价是称3-5克 过氧化值是2-3克 用吸管吸取了称量，很容易操作的 GB/T5530和GB/T5538有详细的规定 1)最近在做脂肪酸值 发现我实验室做的样品脂肪酸值比别的实验室做的低 http://bbs.foodmate.net/thread-365558-1-1.html 详细问了他们的操作步骤 除了活性炭外 没有什么不同 由于样品颜色较黄 所以我在做时按照GB/T5510-85最后注解中提到了加入了活性炭过滤 不用活性炭处理又做了一次 确实是别人那样的结果 对活性炭 我测试了一下 2.50g活性炭加入50mL水 测得的溶液PH值只有6.28 但采用电位滴定仪用酸来滴定 （没有非水相PH电极，所以脂肪酸值只能用手滴） 2.5g活性炭可消耗约2mL 0.1mol/L的酸 依次类推 2.5g活性炭相当于2mL 0.1mol/L的碱 0.5g活性炭相当于0.4mL 0.1mol/L碱 相当于4mL 0.01mol/L的碱 4mL在脂肪酸值测定中式很大一个误差了 建议脂肪酸值测定中不要用活性炭过滤 【4】酸价测定过氧化值测定Video -t 酸价、过氧化值测定 5)土豆网http://www.tudou.com/playlist/playindex.do?lid=7276617&iid=29319023&cid=21 固体食品/www.tudou.com/listplay/tC1hGUvMuzM.html 4）《植物油的酸价测定》视频录制：十里亭韵 http://www.foodmate.net/video/1813/525.html 3）植物油酸价测定视频http://www.foodmate.net/video/1813/525.html 1) http://www.tudou.com/playlist/playindex.do?lid=7276617&iid=29319023&cid=21 http://www.tudou.com/playlist/playindex.do?lid=7276617&iid=29319023&cid=21 http://www.tudou.com/playlist/playindex.do?lid=7276617&iid=29319023&cid=21视频 http://bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=279336&highlight=%CB%E1%BC%DB http://bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=304191&highlight=%CB%E1%BC%DB http://bbs.foodmate.net/thread-156439-1-1.html;食品过氧化值及其检测专题（20090925新增补） 这个实验室的摆设布局和设备,完完全全像我以前工作过的一家公司...一家台日合资公司,实验做的非常多,设备也不错,就是地方以前比较小,现在不小了.....哈哈...好些年没回去看过了. 2）http://bbs.foodmate.net/thread-156439-1-1.html 食品过氧化值及其检测专题（20090925新增补） 3）样品之酸价及过氧化值的预处理/bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=279336&highlight=%CB%E1%BC%DB 将样品用石油醚来浸泡过夜，这个过程中需不需要振摇使其更充分呢？在接下来的过滤中，要不要先摇它，然后再过滤呢，还是直接用它的上清液过滤就好？还有，在用水浴锅将其中的石油醚蒸发掉时，怎样判定它的终点呢，有没有什么现象，还是达到什么样的情况就算的挥发完成呢？ 兄弟做实验的，没人带怪不容易的，也答一下吧： 1、振摇是为了提取充分点，当样品含脂肪够的话，不振摇也没事，如提取肉制品。 2、过滤时没必要振摇，因为脂肪已溶解在乙醚中。 3、油醚蒸发掉时，当没有明显的蒸发汽泡时，就判定为终点。 在坛子里有同志说可以用水浴锅加热 62-65度 加热到无气泡产生为终点 仅供参考 3.1) 酸价过氧化值样品前处理 http://bbs.foodmate.net/thread-316860-1-1.html 求助各位我是做半固态调味料得。但我不清楚它的酸价过氧化值样品的前处理如何操作 先减压蒸发掉样品中水分再加石油醚混合、浸泡过夜后用快速滤纸过滤，然后挥去滤液中石油醚，再烘干水分（温度不要太高，时间不要太长，以免油脂氧化），就可得到油脂了 4）http://bbs.foodmate.net/viewthread.php?tid=304191&highlight=%CB%E1%BC%DB 水浴蒸干？这个方法简单，不知道具体过程怎样呢？ 比如水的温度控制在什么范围？有什么现象表明石油醚已经完全蒸干呢？麻烦了！ 这个要看你石油醚的沸程了，如果你的沸程在90度以后就要用沸水，如果在60左右就可以用65度左右的就可以了，但是记得一定要用水浴，不能见明火，否则后果可是很严重的！！最好是能回收，实在不能回收也要在通风厨里蒸干，否则实验室做不住人！！ 5）http://bbs.foodmate.net/thread-321892-1-1.html急求：辣椒调味油的酸价测定方法 最近公司生产了辣椒调味油，生产过程中取样分析了酸价1.5mg/g，可是韩国却测的是我们的三倍，很郁闷。领导让换碱蓝6B指示剂，但没告诉我们怎么配制，按照酚酞指示剂（1%)配制,样品确判断不出结果。做法：称取样品0.5g+200ml乙醚乙醇中性混合液（1：1）+0.6ml指示剂，但样品就是没变化。急求各位大侠碱蓝6B的浓度和用这个指示剂酸价的做法及判断。 1.滴定终点指示的灵敏度问题 在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。在GB5009.37-85[33]中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。可以采取以下措施： 1.1颜色较深的油样（如花生油） 在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。 1.2、对于在滴定反应中产生的浑浊现象 样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。所以，在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意： 1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。或用少量乙醇、乙醚洗荡； 1.2.2可选用稍大浓度的碱标准液滴定，但要防止增加量的量取误差； 1.2.3选用50%乙醇配制碱标准溶液滴定。 2. KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响问题 在测定植物油脂的酸价时，使用的化学试剂KOH（氢氧化钾），按照植物油脂酸价的标准测定方法，对它的要求浓度为0.1moL/L，但在实际工作中，配制成的KOH试剂很难正好试0.1moL/L。浓度略高或略低都是允许的，但浓度的过底或过高会影响测定结果的准确度。下面就做一组试验来探讨KOH标准溶液浓度对油脂酸价检验结果的影响。 2.1实验试剂如下 氢氧化钾标准溶液： 0.0068moL/L；0.0745moL/L；0.0983moL/L；0.1082moL/L； 0.0974moL/L。 中性乙醚-乙醇（2：1）混合溶剂，在使用前用所用的KOH碱试液滴定至中性。 指示剂：酚酞乙醇溶液。[5] 2..2结果分析 2.2.1相同浓度（KOH）溶液滴定不同重量油样酸价测定。 表1 同一浓度KOH溶液滴定同一油样酸价测定结果 油样重量(g) 消耗KOH量(mL) 酸价mgKOH/g KOH溶液用量与乙醇比 备注 2.9322 3.7 4.9 未达1/4 微浊 4.2560 5.1 3.8 超1/4 浑浊 5.1432 5.7 4.2 超1/4 浑浊 注：表1中KOH溶液浓度为0.068moLL/L。 同一浓度KOH滴定同一油样酸价测定结果在测定油脂酸价时，消耗的KOH溶液用量一般不宜超过乙醇用量的（16.6mL）1/4。表1表明：当油样接近称量的最低要求时（3g），耗KOH量是3.8mL，KOH乙醇接近1/4，所以在滴定过程中有大量浑浊现象产生，且不易消失。产生这种现象的原因分析： 如果KOH溶液浓度抵，而且样品酸价又高，滴定过程中KOH溶液用量就会增大，过量使用低浓度的KOH溶液，就把大量的水分带进油样中，这就使KOH量与乙醇之比超过1/4，从而造成乙醇量不足。由于乙醇的油样溶液中是保证碱（KOH）在反应介质中溶解的，乙醇量不足，KOH溶解就不彻底，从而就出现浑浊现象。 KOH滴定油样滴定最终产物是肥皂。肥皂溶液中如果有乙醇存在时，肥皂溶液较慢，当含有40乙醇时。肥皂水解甚弱，如果水与乙醇在1/4时，则不会有水解出现；只有当水与乙醇比超过1/4时，肥皂才产生水解，使溶液程乳状浑浊或分层。因此，油脂的酸价呈不稳定现象，且变化范围也大（1.1mgKOH/g油）。因此在称量样品时，数量要适中。若过多，加之样品本身酸价也高，在滴定过程中就会多耗用KOH，KOH耗用量大，带进水分多，必然会导致浑浊现象的产生。 2.2.2.不同地点不同浓度KOH溶液滴定同一油样的酸价测定 表2 不同地点不同浓度KOH溶液对同一油样酸价测定 组别 KOH(moL/L) 有样重(g) 耗用KOH量(mL) 酸价(mgKOH/g) 第一组 0.0739 3.2558 3.5 4.5 0.0739 3.1439 3.2 4.4 0.0739 3.1869 3.3 4.5 第二组 0.0978 3.0741 2.6 4.7 0.0978 3.2518 2.8 4.8 0.0978 3.1679 2.8 4.9 注：第1组和第2组分别代表不同地点 不同浓度KOH滴定同一油样酸价测定由表2可知，单独比较，结果误差都在规定范围内（0.2mg/g）。但对组与组进行比较，酸价最高与最低相比可相差0.5mgKOH/g。两地所测定酸价结果差异大，因此在调出油脂或购买油脂的时候，可能会引起双方争执。 2.2.3同一地点不同浓度KOH溶液对同一油样酸价测定 表3 同一地点不同浓度KOH溶液对同一油样酸价测定结果 KOH(moL/L) 油样重(g) 耗用KOH量(mL) 酸价(mgKOH/g) 0.1081 3.1470 2.0 3.9 0.0989 3.0893 2.3 4.0 0.0745 3.101 3.4 4.5 由表3可知，KOH浓度在0.1moL/L左右时，滴定结果误差不大（按要求，同一样品用同一试剂测定几个平行试验，结果相差不得超过0.2mgKOH/g油，但在测定此油样时，用的是不同浓度的试剂分别测定平行样品，它的结果只相差0.1mgKOH/g，可见结果是比较准确的）。但浓度偏低时，结果却相差较大（0.6mgKOH/g）。 由表3分析，可以对表2进行推断，表2中的第2组结果相对准确些，因为第2组中使用的KOH浓度接近与规定标准（0.1moL/L）浓度。从以上几组试验中可看出，低浓度或高浓度KOH试剂对滴定结果都有影响。因此，在油脂检验工作中，要学会正确、熟练地配制化学试剂的浓度。若配制的溶液浓度不达标准要求时，一定要调整使其达到要求。不要认为浓度低的就多滴些，浓度高的就少滴些，可得出同样的结果，应该明白化学试剂的浓度直接影响到被测样品结果的准确性这一现象。 3.指示剂的选择问题 按照国标要求，油脂酸价的测定采用的是滴定法。其原理为利用脂肪和脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚——乙醇混合溶剂溶解油样和其中的游离脂肪酸，在用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积计算油脂酸价。在操作过程中，判断滴定终点所用的指示剂为酚酞，其终点颜色为粉红色。[6] 但在实际操作中，我们发现，对于颜色比较浅的大豆油、菜籽高级烹调油、花生油等，用酚酞作为指示剂时，其终点明显，易于观察。而毛棉油、毛楬油以及其他颜色比较深、酸价比较高的油脂，用酚酞作为指示剂，因油脂本身颜色偏红，与指示剂的滴定终点色相近，所以在判断滴定终点时，不容易掌握准确，尤其是操作不甚熟练的人员测定时，其误差较大。为此，特选择不同的指示剂进行了一些尝试。得到了如下的测定结果与结论： 3.1选择指示剂 考虑到脂肪酸是弱酸，其电离常数约为10，用0.1molL/mL氢氧化钾中和时，其滴定的PH值突跃在8～9.7（按理论计算），我们选择了与酚酞指示剂的PH变色范围相近的白里香酚酞、白里香酚蓝两种指示剂与酚酞指示剂做比较。 3.2.同样可以用不同的指示剂，在相同的条件下对各种油脂进行酸价的测定，所得的各油脂的酸价如表4所示： 表4各油脂所测的酸价（mgKOH/g） 油脂 指示剂 品种 色泽 酚酞 百里香酚酞 百里香酚蓝 大豆色拉油 浅黄色 0.28 0.31 0.28 高级烹调油 浅黄色 0.31 0.33 0.30 花生油 浅黄色 0.30 0.32 0.28 豆油 黄色 2.38 2.51 2.35 菜籽油 深黄色 2.38 2.61 2.31 棉籽油 黄色 2.1 2.32 2.12 毛棉油1 棕色 9.67 8.80 8.32 毛棉油2 棕色 8.94 8.65 8.31 毛糠油1 深棕色 12.65 11.21 11.10 毛糠油2 深棕色 13.89 12.21 11.45 芝麻油 棕红色 5.11 3.32 3.31 从表4中可以看出，对于颜色比较浅酸价较低的大豆色拉油、高级烹调油、花生油以及豆油、菜籽油、棉籽油等，用不同指示剂所测得的酸价结果比较相近。而对于酸价比较高、颜色比较深的毛棉油、毛糠油，用不同指示剂所测得的酸价结果误差较大。但对于芝麻油来说，虽然酸价较小，但因其色泽偏红，仍然造成较大的误差。 3.3为了比较酸价较高、颜色较深的油脂用不同指示剂进行测定时的误差，曾对毛棉油与毛糠油们又进行了一系列的测定，每种油样各用不同指示剂分别进行了8次测定，其测定结果如表5、表6所示： 表5 毛棉油所测得的酸价（mgKOH/g） 指示剂 1 2 3 4 5 6 7 8 酚酞 8.97 9.59 9.61 8.88 8.45 9.09 9.65 9.35 白里香酚酞 8.66 8.71 8.46 88 8.63 8.45 8.42 8.61 白里香酚蓝 8.30 8.31 8.30 8.32 8.34 8.35 8.31 8.36 表6毛糠油所测得的酸价（mgKOH/g） 指示剂 1 2 3 4 5 6 7 8 酚酞 13.95 13.67 15.65 13.88 15.35 16.12 14.69 14.45 白里香酚酞 12.67 11.70 12.36 11.78 12.62 12.62 13.31 11.61 白里香酚蓝 11.34 12.31 11.64 11.52 11.34 11.42 11.34 11.35 从表5、表6可以看出，使用酚酞作为指示剂测定的误差较大；以白里香酚蓝作为指示剂，其测定偏差较小；而以白里香酚酞作为指示剂，其测定偏差居中。 3.4结论 由上可以得出，对于酸价较高、颜色较深的油脂，在测定其酸价时，以选择白里香酚蓝作为指示剂较好：而对于酸价较低、颜色较浅的油脂，在测定其酸价时，以选择酚酞为好。 所以在通常测定酸价时，一般使用酚酞作为指示剂。但对于酸价高、颜色深的油脂，常用酚酞作为指示剂其终点不易判断。故选择了白里香酚酞和白里香酚蓝作为指示剂进行了一系列实验 ，其结果证明，对于低酸价、颜色浅的油脂，一般以酚酞作为指示剂较好，而酸价高、颜色深的油脂则以白里香酚蓝作为指示剂较好。 3.5.指示剂的改进 下面就其改进方法做一简单的摘录，供参考使用： 3.5.1、选用酚酞试纸做外指示剂进行对比判断 3.5.2、在按照GB5009。37-85方法加入酚酞指示剂后，再加入适量的饱和食盐水（中性）10～20mL，并充分摇荡后进行滴定，滴定终点时以观察盐水层的颜色变化来确认终点。 3.5.3、采用电位差滴定，使终点指示更准确。 3.5.4、改用其它指示剂。选用单一的指示剂主要有碱性蓝-6B（ALKALI BLUE-6B）、白里酚酞（THY MOLPHTHALEIR）。当油样颜色较深时，还可采用0.1%簏香酚酞酒精溶液作为指示剂，其滴定终点为深绿色。近期，我们根据有关资料，使用白里香酚蓝-酚酞混合指示剂进行实验研究，取得了很好效果，其基本实验情况为： 3.5.4.1指示剂配制：1份0.1白里酚蓝50%酒精溶液+3份0.1酚酞50%酒精溶液 3.5.4.2测定操作与标准法相同，只是加酚酞指示剂时改为白里酚蓝酚酞混合指示剂2～3滴，然后用碱标准液滴定至初显蓝紫色，且30S内不褪色即为终点。 3.5.4.3在进行改进指示剂试验的同时。还用标准法进行了对比试验（10个样品），其结果为：改进法1、944+0.047，RSD：2.43；GB法1.964+0.058，RSD：2.03。两法经检验无显著性差异CP＞0.05。使用该混合指示剂主要是利用颜色之间的互补作用。使变色更明显，终点易辨认、判断。其变色点PH-9.0，为蓝紫色；酸色为黄色，碱色为紫色。其颜色变化顺序为：从黄到绿再到紫。 4.关于使用乙醚：乙醇混合溶剂 在滴定法测定油脂酸价的过程中，加入乙醚乙醇混合剂主要是起溶解、稀释油样的作用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。尤其是其中的乙醇更有其特殊作用： 4.1由于乙醇既具亲水又有亲油的两重性。因而可促使油样相与碱液的互熔性，从而防止在滴定中因碱液与油样相仅在两相界面进行反应，使中和反应缓慢又不易彻底。 4.2防止中和反应中所生成钾皂的水解，因钾皂是强碱弱酸盐，遇水极易水解呈碱性，会使滴定终点过早出现。而当样品混合液中有足量乙醇（一般应为样品混合液中水量的4倍）时，由于乙醇对水有极强亲，从而与水形成乙醇水合物，使样液中水的自由度降低，不易水解钾皂。 为了能很好的溶解钾皂，使样品溶液形成均匀状态，便于滴定终点的观察。在使用乙醇乙醚综合溶剂时，还需注意以下几点： 4.2.1测定试样为蓖麻油时，由于其极性较强，所以只能使用95%的中性乙醇做溶剂，而不能使用混合溶解。 4.2.2在滴定中，为消除空气中的CO2，中和中性乙醚乙醇混合液中的KOH，可使用未中和过的乙醚乙醇混合溶剂进行溶解油样和测定，但需同时做试剂空白试验。在计算油样测定结果时减去试剂空白值。 4.2.3可使用苯试剂代替乙醚，即用苯乙醚（1：1V/V）的中性混合试剂作为油样的溶剂，但要注意苯的毒性较大，成本较高。 5.测定法测定酸度的精密控制分析问题 精密度简称精度，是指在相同条件下多次测定结果的相互吻合程度。它表现了测定结果的再现性。虽然精密度好，但不一定分析结果的准确度就高，而只有在消除了系统误差后才有直接的密切相关性。在任何分析测定中，要得到准确度高的结果，首先必须保证测定方法的精密度。因此，在油脂酸价测定过程中也必须进行方法精密度控制分析。精密度控制的方法除标准差法和均值减差法外，通常还采用RC法：[7] RC%=平均相对偏差%×3.27（常数） 平均相对偏差=相对偏差总和/两份平行测定系数 ×100% 对滴定法测定油脂酸价的精度试验分析结果见下表7： 表7滴定法测定油脂酸价的精度试验分析 项目 浓度范围 平行测定例数 相对偏差总和 平均相对偏差 RC控制限 酸价Mg（KOH）/g X≤4.61 30 298.14 5.97 19.58 6.注解 6.1测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂 ，终点变色明显。 6.2滴定过程中如果出现混浊或分层，表明由碱液带进水量较多（水:乙醇超过1：4），使肥皂水解所致。此时应补加混合溶液以消除混浊或改用乙醇溶液进行测定。 6.3深色油滴定，为便于观察终点，还可以改变指示剂，改用2%碱性蓝6B乙醇溶液获1%麝香草酚酞乙醇溶液，碱性蓝6B指示剂的变色范围为PH 9.4-14,酸性呈蓝色,中性成紫色,麝香草酚酞变色范围为9.3-10.5,从无色到蓝色即为终点。 6.4氢氧化钾标准溶液使用前必须知道溶液的准确浓度，并应该校正，使用最少5天前配置溶液，移澄清液于棕色瓶中贮存，用橡皮塞塞紧，溶液应为无色或淡黄色。 6.5如果滴定时所需0.1mol/L氢氧化钾溶液体积超过10ml时，可用0.5mol/L氢氧化钾. 称量样品时,样品质量的选择应按下表8中所示: 表8试样取样 预计酸价 试样量 试样称重的准确值 <1 20 0.005 1-4 10 0.02 4-15 2.5 0.01 15-75 0.5 0.001 >75 0.1 0.0002 你看一这个应该可以提供参考，我用酚酞，加完溶剂后加30ml饱和食盐水，滴定可以看终点，误差小 谢谢，我现在就去试试。领导让用碱蓝6B指示剂，刚才看你上面介绍的2%溶液，但是不溶啊！ 3）食用油脂酸价和过氧化值速测卡使用说明-酸价测定操作规程过氧化值测定操作规程 坚果/bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=604378&goto=lastpost#lastpost 月饼/bbs.instrument.com.cn/shtml/20110901/3500039/ 25克匀样加100ml石油醚静置过夜,减压回收石油醚,用GBt5530-2005,5538-2005测定 8＃坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的改进.pdf http://bbs.foodmate.net/thread-550499-1-1.html /bbs.foodmate.net/thread-268372-1-1.html 如果遇到样品颜色比较深的话，在检测酸价过程中，我们都会加适量的中性饱和食盐水的，判定终点就观察食盐水层的颜色，滴到粉红色为终点；检测过氧化值时，样品颜色深对判定终点好像没有影响吧 11＃我们的产品是对购买的番茄酱重新炒制，但是我没有看明白你们说的加食盐水是怎么回事，我用热乙醇法，不知道要加的食盐水是什么时候加，最后的计算结果有事怎么算，麻烦您能告知一二，谢谢。 1)测油脂酸价的相关问题 http://bbs.foodmate.net/thread-455066-1-1.html 今天来了一批棕油，24度的，听说国标酸价是0.2，结果我测出来是0.34，超标了。当时把我们厂的采购和原料仓主管都吓了一跳。结果重复测了还是那样，最后把经理也惊动了。我们经理就带着我重新采样，看着我用KOH滴定。结果应该是0.2，问题就出在我没有把50ml的无水乙醚和无水乙醇混合液用KOH中和，再时行样品的滴定，结果测出来的酸价其实有一部分是试剂本身。以后都要注意了，对供应商和白忙活的同事深感抱歉。大家有没有类似我这样的经历或者现在和我之前一样没有对试剂进行中和滴定呢，那就赶紧补上这一步骤吧，哈哈 /bbs.foodmate.net/thread-406363-1-1.html 用NaOH滴定，只要不产生分层就行。但用NaOH滴定计算时还是乘以56.11。 同意3楼和5楼的同学，可以用氢氧化钠滴定，我们平时做就是用氢氧化钠滴定，因为1mol的氢氧化钠中和的氢离子等于1mol 的氢氧化钾中和的氢离子，所以最后换算成氢氧化钾就可以了，即最后乘以氢氧化钾的分子量-56.11 氢氧化钾的溶解性好于氢氧化钠，另外，也许是前者风化的程度比后者小，标定更容易吧。 http://bbs.foodmate.net/thread-664757-1-1.html 一、食用油脂酸价和过氧化值的快速测定 1 适用范围：本方法适用于食用植物油及食用动物油的酸价和过氧化值的快速测定。 2 方法原理：以纸片作为载体做成卡片形式，通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反应，其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸或过氧化物的含量成正比，以此达到酸价或过氧化值的半定量。 3检测试材：酸价试纸（测试范围0～5.0 mg KOH/g），过氧化值试纸（测试范围0～50meq/kg）。 4操作方法 4.1直接取植物油（动物油需加热使其融化）样品适量（约5mL）于清洁、干燥容器中，将油样温度调整至25℃±5℃，将试纸端插入油样中并开始计时，试纸插入油样1～2秒立即取出，将试纸块面朝上平放； 4.2酸价测试纸的最佳反应时间为5min，3～8min内比色有效。 4.3过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定，在表中规定的时间内比色有效。 环境温度（℃） 0～4 5～9 10～19 20～29 30～36 反应时间（秒） 120～150 90～120 75～105 60～90 45～75 5结果判定：试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间，则取两者的中间值。国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准，即植物原油酸价≤4mg KOH/g，食用植物油酸价≤3mg KOH/g；植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g（相当于19.7meq/Kg）。在国家其他标准中实行质量分级管理，详见下面参考资料。 我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准 品 名 酸价（mg KOH/g） 过氧化值（meq/Kg） 菜子原油、大豆原油、花生原油、葵花籽原油、棉籽原油、米糠原油、油茶籽原油、玉米原油 ≤4.0 ≤7.5 成品菜子油、成品大豆油、成品玉米油和浸出成品油茶籽油 一级 ≤0.2 ≤5.0 二级 ≤0.3 ≤5.0 三级 ≤1.0 ≤6.0 四级 ≤3.0 ≤6.0 成品葵花籽油、成品米糠油和浸出成品花生油 一级 ≤0.2 ≤5.0 二级 ≤0.3 ≤5.0 三级 ≤1.0 ≤7.5 四级 ≤3.0 ≤7.5 压榨成品花生油和压榨成品油茶籽油 一级 ≤1.0 ≤6.0 二级 ≤2.5 ≤7.5 成品棉籽油 ≤5.0 一级 ≤0.2 ≤5.0 二级 ≤0.3 ≤5.0 三级 ≤1.0 ≤6.0 麻油 ≤4 ≤12 色拉油 ≤0.3 ≤10 食用煎炸油 ≤5 食用猪油 ≤1.5 ≤16 人造奶油 ≤1 ≤12 国际食品法典委员会规定的标准 食用植物油 ≤0.6 ≤10 棕榈油 ≤0.6 ≤10 引用标准：菜子油GB1536-2004，大豆油GB1535-2003，玉米油GB19111-2003，油茶籽油GB11765-2003，葵花籽油GB10464-2003，米糠油GB19112-2003，花生油GB1534-2003，棉籽油GB1537-2003 6 注意事项： 6.1 严格掌握环境温度与反应时间以便得到正确结果。 6.2 测定动物油脂时，取少量样品融化，待油温降至30℃以下还未凝固时进行测定。 6.3 注意样品采集的均匀性，罐口、桶口的样品往往不能代表整体样品。对超标严重的样品可采取处理措施。对难以判断是否超标的样品，应送实验室确定。 7 速测卡质量控制： 7.1色卡标示值应与标定的酸价和过氧化值相同或相近。 8 产品储藏与效期：试剂闭光常温保存，有效期为18个月。 二、含油脂较高的食品中油脂酸价和过氧化值的快速测定 取适量样品，用正己烷提取油脂后，挥干正己烷，参考以上操作，用酸价或过氧化值速测卡测试提取出的油脂。 BBS： 1、用石油醚浸泡一晚上（最好别用乙醚，因为乙醚不好买，得去公安局备案，买起来很繁琐的），用索氏抽提法将石油醚回收，这样既不污染环境，又能节省药品（下次浸泡样品，石油醚还可以再用）。提取出的油用于酸价的测定。 2 、我现在做糕点时是用石油醚浸泡样品，再过滤，挥干石油醚，留下油。挥发时可以水浴加热，但是不能超过40度，温度太高会使油脂氧化变质。 以前也用过做脂肪时，回流得到的油进行测定的。 2）深色油脂酸价测定：减少样品量,电位滴定至pH8.2 1）http://bbs.foodmate.net/thread-459868-1-1.html 1#我是第一次做菜籽油的酸价，加入乙醚乙醇混合液后，颜色是黄色，用氢氧化钾滴定是不显示红色，请教各位是何原因？ 2#有没有先把 乙醚乙醇混合液滴定到淡粉色以后在倒入到含有样品的容器中啊 3# 1、是否加入酚酞指示剂； 2、使用的氢氧化钾标准溶液浓度是否合适； 3、使用的乙醚乙醇混合液是否酸度比较高，使用前需要中和； 4、菜籽油的样品称样量是否太多； 6#第一步：别加油，直接用KOH滴定乙醚乙醇混合液，用酚酞为指示剂，得出空白的结果。 第二步：在第一步完成后，在第一步已经变红的混合液中加入一滴油，看红色是否退去。 如果前面两步有问题，就另找原因，发帖在此大家来分析，如果没有问题，就是样品量加多了，以后少称点油吧。 酸价测定原始记录 http://bbs.foodmate.net/thread-567778-1-1.html |
|
|
来自： c857084163 > 《foodTest》
