【4】聚酰胺法水溶性合成色素测定 1)http://bbs.foodmate.net/thread-403838-1-1.html 用聚酰胺法测定水溶性合成色素 (1)样品预处理 (2)吸附解离: a.吸附,将处理过的样液加热至70度,加入聚酰胺粉,用20%柠檬酸调pH至4,使色素吸附完全。 b。洗涤,将吸附色素的聚酰胺全部转入玻璃漏斗中过滤,用经20%柠檬酸调pH至4的70度水反复洗涤,每次20Ml,若含天然色素,再用甲醇-甲酸洗涤1-3次。直至洗涤无色。再用70度水洗涤至中性,洗涤过程必须充分搅拌。 c。解吸,用乙醇-氨溶液20ml左右分次解吸全部色素,收集全部解吸液,水浴驱氨。若是单元色,用水定容至50Ml,用分光光度计比色;若为混合色,将解吸液水浴浓缩至2ML左右,转入5ml容量瓶中,用50%乙醇洗涤,洗液并入容量瓶中,用50%乙醇定容。 (3)薄层层析法定性:略。 第一:在本法中,洗涤使用“经20%柠檬酸调pH至4的70度水反复洗涤”,请问,这个条件不是用聚酰胺吸附(即a步)食品中的色素时的条件吗?,在pH4时,聚酰胺与色素之间的氢键结合较较紧密,所以在a步吸附中,溶液条件是pH为4。那么,在b步洗涤中,又用pH4的溶液洗涤,还要洗涤至无色为止,能洗下来吗? 第二:另外,c步的解吸,是什么意思?“用乙醇-氨溶液20ml左右分次解吸全部色素”是什么意思? 【3】食用色素混合使用时测定结果的折算方法 例子1: 1.1)胭脂红(标准值:?0.05,实测值:0.03),日落黄(标准值:?0.10,实测值:0.05) 1.2)省质检所 卢绍陶1992.12.18 1.2.1)折算成胭脂红表示时:0.03(胭脂红)+0.08/2=0.03+0.04=0.07 1.2.2)折算成日落黄表示时:0.03(胭脂红)+0.08/2=0.03+0.04=0.07) 1.2.3)结果报告:mg/kg,按GB2760,不合格, 1.3)省质检所,张秀梅1993.2.7 1.3.1)是将被测值相加, 1.4)省卫生防疫站 1.4.1)[(0.03/0.05)*100%]+[(0.05/0.10)*100%]?100% |
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