AAS资料5原子吸收光谱法

【7】Aas 原子吸收分析经验交流资料选

1)http://bbs.foodmate.net/thread-237067-1-1.html

6/做原子吸收时玻璃仪器如何清洗，有没有一次性的器具

http://bbs.foodmate.net/thread-669475-1-1.html

我那时候做时是把玻璃仪器放在水：硝酸=1:1的硝酸溶液中泡一夜再用去离子水清洗的

是先用洗衣粉水洗、然后自来水洗三遍，20%的硝酸中泡24小时，然后再用自来水洗3次，再用超纯水洗3次，感觉大部分时间用来洗仪器了，很浪费， 

5/原子吸收各种针对GB的检测方法及众多课件

AAS各种针对GB的检测方法.rar (7.32 MB, 

原子吸收光谱法(课件).rar (918.62 KB,

4/原子吸收火焰法测奶粉中钠元素含量怎样避免污染　

应该使用高纯水配制试剂，包括仪器的空白。有可能你的纯净水有污染，或者是火焰头有污染。先查一查你的高纯水的电导率，小于1微西门子检测钠没问题，如果大于3微西门子就没法使用。看看在火焰点燃时进纯水是否有分叉状的钠火焰，如果有将火焰头用高纯水清洗。

　估计瓶子没洗净，不能用玻璃的，钠高感觉坩埚也不好！建议用石英的吧！

3）原子吸收光谱仪测定矿石中Cu

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130522/4746271/?ref=1.hp.27.20

2）原子荧光法AFS法

使用原子荧光法测定食品中的总砷要求回收率在90-105%之间，请问对于加标点浓度有什么要求吗？是不是无论配置什么样的加标点浓度都必须符合这个要求？为什么其他重金属检测时没有这么严格的回收率要求？ 

按照国标方法，称0.5g样品，加4ml硝酸2ml双氧水使用屹尧和新拓的微波消解仪和赶酸仪处理样品后，使用北京吉天的原子荧光检测的回收率结果经常偏低（40-80%左右），就很难达到90-105%之间。请高人给指点一下，回收率低可能是哪些环节的操作出现了问题，有什么需要注意的细节要求 http://bbs.foodmate.net/thread-667984-1-1.html

1）

以前没有配石墨炉 ,用火焰法测铅 大部分样品都是负值,配了石墨炉后就好多了

　http://bbs.foodmate.net/forum.php?mod=viewthread&tid=667090&page=1 

PEAA800/bbs.instrument.com.cn/shtml/20130501/4705903/?ref=1.hp.27.23

5、zeenit700:石墨炉法bbs.instrument.com.cn/shtml/20121203/4409167/

4、月饼铅测定EAAS/bbs.instrument.com.cn/shtml/20110909/3516071/

3）AAS石墨炉法测Pb,Cd优化/bbs.instrument.com.cn/shtml/20120801/4172932/

2）稻谷铅测定/bbs.instrument.com.cn/shtml/20120530/4063051/

1)bbs.foodmate.net/thread-236034-1-1.html;有详细图

1）http://bbs.foodmate.net/thread-426773-1-1.html

  现用原子吸收做乳制品铅的含量。遇到问题。想请问大家：

  1，前处理能不能用微波消解？（如果可以，消解方法是如何？）   我们看了国标和问了一些专业人士，推荐我们用干法灰化，取20g乳制品，在电热板碳化，之后在500℃马弗炉中灰化，再用0.2%硝酸定容至10ml上机。但在碳化和灰化过程中，觉得损失很大。对结果应该影响会很大吧！（样品还没上机）

  2，标准曲线能否重复使用？    我们昨天用10ppb，20ppb，30ppb，50ppb， 80ppb的浓度做了标准曲线后，今天可不可以继续使用。（但是今天我们拿了50ppb的标液作为样品来走，只测到是25PPB。）这是不是曲线的问题呢？

  2#我一般是采用湿法消解，干法也可以。乳制品采用微波消解样量太小，相对偏差较大，不能满足检测需要。标准曲线不能重复使用，一般只管当天。单用硝酸消解不能彻底。用数控电热板加热，控制升温的速度，我是采用5—10克样品（含乳制品饮料，根据有机质含量情况定）先控制在100°C左右至硝酸黄烟散尽，再控制升温速度到150°C左右，消解样品，当样品出现炭化，及时补加混酸（少量多次），最后升温到180°C赶酸近干，最后加20mL水赶酸近干。我日常工作一周消解2—3次，一次约40—50个样品，基本是这个过程。元素不同略有差异。 

  6#我用的是100mL的高筒烧杯，不需要加漏斗，不能采用三角瓶，样品出现爆燃会有危险。

  对于乳制品样品还是相对比较均匀吧，可以用微波消解吧 一般称样0.3-0.5g！节约时间和操作安全哦！对于难消解的样品可以预消解，加入硝酸静止过夜，第二天才用微波消解吧！

   8＃如果小量取样具有代表性的话，可以微波消解，取样0.2g左右，加入5ml硝酸和2ml过氧化氢，开口放置30min后，进行微波消解，如果是压力主控的话，设置最大压力不超过1.5KPa就行，消化时间约15min即可完成。我们的一次可以消解6个样，比较节约时间和试剂。 

3、月饼中重金属测试—微波消解bbs.instrument.com.cn/shtml/20120928/4267400/

2)http://bbs.foodmate.net/thread-523185-1-1.html

  国家粮食局司发便函质检办便函[2007]43号 关于规范粮食中铅含量测定方法的通知

各国家粮食质量监测中心(站)：国家标准《食品中铅的测定》(GB／T 5 009．12—2003)技术要求较高，难度较大，为提高各检测机构操作的规范性、一致性，保证测定结果的准确可靠，我中心组织专家到部分监测中心进行了调研，在总结分析测定工作中好的经验和办法的基础上，形成了《粮食中铅含量测定应注意的问题》(见附件)，现印发给你们，请参照执行。在测定工作中，如还有其他技术问题，可向河南工业大学周展明教授咨询。咨询电话：0371—67789270。附件：《粮食中铅含量测定应注意的问题》二〇〇七年十二月十日

附件：粮食中铅含量测定应注意的问题

    粮食中铅含量测定方法按国家标准~GB／T 5009.12—2003食品中铅含量的测定))“第一法  石墨炉原子吸收光谱法测定”执行。处理样品采用干法灰化方法，如用标准规定的其他样品处理方法，应先对标准物质进行测定，测定结果符合要求时，或者选择三个以上样品同时用干法灰化法测定，两种方法测定结果应无显著性差异方可使用。在测定中还应注意以下问题。

    一、试剂

    1．硝酸：优级纯，实验时应使用新配制的硝酸溶液。使用时必须检查试剂空白，试剂空白液的吸收应相当于试样铅含量0.025mg／kg以下。

    2．水：新制的高纯水(一级水)。

    二、仪器及设备

    1．带自动进样的石墨炉原子吸收分光光度计推荐使用带自动进样器的进口仪器。如没有自动进样器，用手动进样的应加强进样操作训练。实验前，不论是手动或者自动进样，必需进行仪器的适应性试验，进样的RSD(变异系数)应该控制在5％以下(同一标准溶液)。

    2．玻璃仪器、石英烧杯或者瓷坩埚对新瓷坩埚，应用硝酸(1+1)浸泡一周以上，或者在硝酸(1+1)中煮沸30 min，用水洗净、干燥，在高温电炉中800~C灼烧6h以上，冷后浸泡在硝酸(1+5)中过夜，使用前用水反复冲洗，最后用高纯水冲洗干净后使用。

    玻璃仪器、石英烧杯及使用后的瓷坩埚应浸泡在硝酸(1+5)中过夜，用水反复冲洗，最后用高纯水冲洗干净后使用。

    3．高温电炉

    控制准确度应在±20℃以内，灰化时温度不应超过520℃。

    三、试样与处理

    1．对稻谷样品需要砻谷，用糙米进行测定。

    2．样品应除杂，粉碎，过20目备用。

    3，使用干法灰化方法。

    4．称取2.5 g左右样品于瓷坩埚中，先用小火在可调式电炉上炭化样品，待大量炭化后，将可调式电炉调至约300℃左右(电炉丝刚发红)，炭化至无烟。

    5．将坩埚放置在已经达到500℃的高温电炉炉门口，加热至样品不再冒烟再放入炉的中部，加热20 h以上。如仍有灰化不彻底的样品，则加l乩混合酸，在可调式电炉上小火加热，反复多次直至消化完全，放冷，使用25 mL容量瓶定容，其他按标准操作。

  四、仪器条件

  根据各自仪器性能调至最佳状态。必须进行仪器的适应性试验，仪器进样RSD≤5％(标准溶液)，同时测定本实验室测定铅的最低检出限。

    一3—

  其他条件同5．3．1

  五、标准曲线的绘制

按5．3．2进行。制作标准曲线的标准液浓度的安排，应使对应国家标准规定的0．2 mg／kg含量的标准液处于标准曲线中部。推荐采用5．0、10．O、20．0、30．0、40．0 ng／mL浓度的标准溶液。如进口仪器有自动稀释功能，可参照接近浓度进行制作标准曲线。

    试样测定和基体改进剂的使用按5．3．3，5．3．4进行。

    六、实验室铅测定的质量控制

    1．实验前应首先测定粮食国家标准物质，测定结果与标准物质标称值的差在1 5％以内，达到要求后方可进行测定。

    2．测定样品时，应加控制样品，检查测定的结果是否正确。

    3．每批样品测定完时，应再测定第一个样品液或者标准溶液，检查仪器是否发生漂移，如果漂移过大，需要重新制作标准曲线或者测定样品。

    4．加强与外系统的其他权威实验室的比对。

主题词：规范铅测定方法通知国家粮食局标准质量管理办公室2007年12月11日印发

来源http://118.145.30.247/web/104/webinfo.ebo?linkurl=webpage1&id=2833&kindid1=2866&kindid2=&infoid=70137&kindname2=

1）http://bbs.foodmate.net/thread-438405-1-1.html有图

  各位高手，小弟最近做重金属铅的时候，结果老是出现问题：一，空白样，浓度很高，甚至高于样品。二，回收率很低，很不稳定。三，污染严重，测出来的空白和样品浓度都很高。对各试剂单独进行走样。并未发现异常。使用的瓶瓶罐罐也都浸泡20%硝酸过夜后洗净才用的~求：还有哪些方面的因素是导致上面问题出现的?   

   我先说说我前处理吧;取1g样，5g硝酸，1g过氧化氢至微波消解罐。消解完成后，放入赶酸仪，蒸至近干。然后用超纯水定容。用PE AA800原子吸收石墨炉法

    我们也是PE的，昨天刚做了 还没有发现这样的问题 不过以前用的国产优级纯硝酸 好像也有这样的问题，试剂空白大于样品的 现在换成了进口的优级纯硝酸，只测了一次 没有这样的问题了耶！

 11#好长时间没答题了：

1、酸很重要，建议用超纯酸，优级的国产酸还不行。

2、消解内罐浸泡时可能没问题，但凉干时就因实验室环境的不达标而受二次污染了，所以要注意保洁，最好做2个以上的空白，取最低的为空白。

3、你消化样品量有点多，称0.2~0.5似乎为宜，除非你的消化内胆是100mL的。

4、标准的面积值有点低，俺们的能做到0.02以上（10ug/mL），可能是石墨管的问题，用久了，也可能是空白扣多了。

 12#谢谢你的回答。很有用。

1，我们现在用的是苏州晶瑞硝酸和过氧化氢，据说是国内最好的了。莫克太贵，公司没买。

2，消解罐应该是100ml的。消解完液体是透明澄清的。这个我觉得应该也没问题。

3，石墨管应该是没问题的。我们石墨管消耗非常之大，有时候一个月就要换2，3个，我都心痛死了。    

3，现在最关键就是信号值，因为响应值很低，随便个结果都有很高的浓度，（如第一张图所见）这样就严重影响我们检测的准确性了。除了石墨管还有什么地方会影响信号值的大小吗？还有空白扣多了？这个我们人为能控制吗？

 13#1.把所有容器都测空白，选取空白一致的容器使用；

2.一切操作在百级净化台下进行

 16#出现如此情况，肯定是前处理的问题，建议如下：

1.消化用的酸，GR的，建议用北京的或者天津的；

2.建议让其他实验室检查一下你用的超纯水，空白如此高，不是酸的问题就是水的问题，因为大家都是做实验的老手了，估计操作过程中不会出现污染的；

3.PE的没有用过，不过我用的是zeenit700p，石墨管格式化后看格式化因子，超过正负10%肯定有问题；

4.如果上述三点没有问题，建议你用的所有玻璃仪器先用重铬酸钾洗液浸泡，彻底清洗一遍；因为测铅的时候灵敏线附近有许多的金属会产生干扰；

5.如果上述四点都没有问题，建议你用标准加入法做一下，你会有意外的收获！

希望对你有帮助。