【质量管理】第三节 实验室量值溯源

第三节 实验室量值溯源

一．量值溯源的途径

1.1 检定

自上而下的量值传递。

将国家计量基准所复现的单位量值，通过检定(或其他传递方式)传递给下一等级的计量标准，并依次逐级传递到工作计量器具，以保证被计量的对象的量值准确一致，称为量值传递。

由定义可知，量值传递是由国家测量基准开始，将其复现的计量单位传递到各等级测量标准，直至工作计量器具的、自上而下的量值统一工作。是通过计量器具的检定、校准和比对等方法来实现的，其目的是确保被测量的量值具有与国家测量标准相联系的特性，即量值传递的证据是计量器具量值准确可靠的“可追溯性”证据。

在我国，检定是一种传统的量值传递方式。它是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，包括检查、加标记和/或出具检定证书。因此，检定在计量工作中具有重要地位。对计量器具的使用单位而言，检定是一种被动的实现单位量值统--的活动。

测量仪器(计量器具)应当由哪一级的测量标准对它进行检定，可以根据该测量仪器的准确度等级所在位置从检定系统表中获知。如果该计量器具尚未被检定系统表覆盖，则被检仪器示值误差应是计量标准示值误差的1/3~1/5。

 

1.2校准

自下而上的量值溯源。

量值溯源是量值传递的逆过程，是通过连续的比较链，使测量仪器测得的量值能够与国家测量标准或国际测量标准联系起来。实现了量值溯源的测量仪器可称为“可溯源的”测量仪器，不间断的比较链称为“溯源链”。

量值溯源是通过溯源链实现的，由测量仪器开始，将其测量结果自下而上追溯到国家测量标准或国际测量标准。量值溯源是为了保证测量仪器的测量结果能够与参考标准，通常是国家测量标准或国际测量标准联系起来。量值溯源往往是测量仪器使用单位主动向上寻求量值的统一的过程。

在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具或标准物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作称为校准。校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值。校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用。校准是测量仪器的用户的一种自主溯源行为。随着社会主义市场经济的发展，校准逐渐确立了其在量值溯源中的地位，逐渐成为实现单位统一和量值准确可靠的主要方式。

 

1.3检定与校准的差异

检定与校准是保证计量溯源性的两种形式，了解检定与校准的区别，有助于对量值溯源的认识。检定与校准的差异主要表现在以下五个方面：

(1) 检定具有法制性，属法制计量管理范畴的执法行为；

校准不具法制性，是企业自愿溯源的行为。

(2) 检定是对测量仪器计量特性及技术要求符合性的全面评定；

校准主要是确定测量仪器的示值误差。

(3) 检定的依据是检定规程;

校准的依据是校准规范、校准方法，通常作统一规定也可自行制定。

(4) 检定必须对被检测量仪器做出合格与否的结论;

校准通常不判断测量仪器合格与否，必要时也可确定其某- -性能是否符合预期的要求。

(5) 检定结果是合格的发检定证书，不合格的发不合格通知书；

校准结果通常是发校准证书或校准报告。

在实际工作中，在强化对强制检定的计量器具进行监管的同时，对大量的非强制检定的计量器具应推广校准。

 

1.4量值溯源途径选择

实验室应根据自身条件和仪器的具体应用，合理选择溯源途径。

 

二．量值溯源的实施

2.1 制定量值溯源计划  

实验室应制定测量仪器量值溯源计划，列出用于检测/校准的所有设备，包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单，确保这些设备在投入使用前都进行校准。

溯源计划应明确区分，哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的，哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等)，绘制量值溯源图或用文字说明。

对于不属于前两类，而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带、布料耐磨性测量等)，应予以说明。

 

2.2 量值溯源计划分类  

2.2.1 设备送检计划

列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。比如环境样品分析仪器中原子吸收光谱仪是2年一次，气相色谱是2年一次，而很多其他仪器是1年一检，也有部分设备是半年一检。

2.2.2 设备校准计划

列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。

2.2.3 设备比对计划

当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下，应该采用实验室之间比对或参加能力验证。也可以用两台同类设备比对的方式，检查测量结果的可靠性。

测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括：

①　设备名称

②　编号

③　型号规格

④　检定/校准周期

⑤　最近检定或校准日期

⑥　下次检定或校准日期

⑦　设备放置地点

⑧　设备使用人

⑨　检定/校准机构和制表人及制表日期等。

 

2.3 溯源要求  

测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途，有的用作标准器，有的用作辅助设备；有的显示数据用于得出检测/校准结果，有的用于提供或监控测量条件；有的用于测量，有的用于监测等。

对于不同用途的测量设备，有不同的溯源要求。

对应用于检测的测量仪器，当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时，可以不校准，而采用核查。

对检测/校准结果产生直接影响的测量设备(例如数据用于得出检测/校准结果)和对测量不确定度有重要影响的测量设备(例如某些高稳电源)，应进行校准。对这样的测量仪器应制定详细校准计划，规定校准时间、溯源路径、校准周期，并且需要对校准数据和结果是否符合检测/校准工作的要求做出判断。其中，有的测量设备还要进行期间核查。

国际法制计量组织(OIML)将检定分为首次检定和随后检定两种形式：

首次检定：测量仪器在投入工作(即第一次使用)前应进行的检定，以判定测量仪器是否满足法定要求

随后检定：判定测量仪器使用后是否保持了主要的计量特性。

测量仪器应在检定有效期内使用。用于检测/校准的测量仪器，即使在进入实验室以前已有出厂合格证，仍然要对其进行校准或核查。如果无法校准，可通过实验室间比对或测量仪器之间的比对，来对该测量仪器进行核查。

 

2.4 校准状态标识 

校准后的测量仪器，应使用标签、编码或其他标识标明其校准状态(校准状态标识)，该校准状态标识应包括上次校准日期和下次校准日期或校准有效期。

很多实验室采用三色标识，即合格证(绿)、准用证(黄)和停用证(红)。

在进行标识时应特别注意黄色标识的使用。

经校准开具的证书结论为“按数据使用”、“所校项目符合XXX要求”的测量设备，实验室应根据证书给出的数据，判断其是否和产品技术说明书相符，是否满足所开展检测/校准的要求。如果确认测量设备的性能指标与产品技术说明书相符，贴绿色标识的“合格证”。

如果出现以下三种情况，可贴“准用证”：

一是：测量范围缩小，但工作所需的测量范围内功能正常；

二是：多功能测量设备中的某些功能已经丧失，但工作所需的功能正常；

三是：降等或降级使用。

 

三．量值溯源结果的确认

实验室在得到检定/校准的证书/报告以及比对结果后，应对量值溯源的结果予以确认，包括对证书所载明信息、测量数据准确性和有效性的确认，即设备名称、编号、规格等要与证书/报告一致，计量学特性是否仍然符合要求。

检定证书应该给出测量仪器的准确度等级。实验室通过查阅检定规程或检定系统表，就可以计算出使用该测量仪器给测量结果带来的B类不确定度分量。

校准应给出测量不确定度。校准是测量仪器计量确认的一个环节，校准证书所给出的测量不确定度应满足向下一级测量仪器/产品进行校准/检测的需要。校准结果获得确认后，应更新测量仪器的量值溯源状态标志和记录。

如果校准结果不能满足预期的要求，实验室应启动不符合控制程序，追溯先前使用这些有缺陷或偏离规定极限的测量仪器进行检测/校准所造成的影响，并重新评估该测量仪器的校准周期。两台测量仪器相互比较或参加实验室间比对或能力验证时，应对比较结果进行评价。对于实验室内部进行的测量仪器的比对，则应在程序文件中规定评价标准。