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盘点:更强的表征手段!!!

 草虫gg 2022-04-19


1、AFM和扫描微透镜关联显微镜的跨尺度成像新方法

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据中科院官网介绍,中国科学院沈阳自动化研究所在基于微透镜成像研究方面取得新进展,提出一种将原子力显微镜(AFM)与基于微透镜的扫描光学显微镜相结合的无损、快速、多尺度关联成像方法。在半导体器件制造中,半导体晶圆的错误检测、缺陷定位和分析对于质量控制和工艺效率至关重要。因此,为了提高芯片特征结构的检测分辨率和效率,需要发展新的大范围、高分辨、快速成像技术。为此,依托于沈阳自动化所的机器人学国家重点实验室微纳米自动化团队提出了一种新的关联成像方法。科研人员将微透镜与AFM探针耦合,通过在面向样品的微透镜表面上沉积扫描探针,将基于微透镜的光学成像和AFM两者的优势结合,实现了三种成像模式——微透镜快速高通量扫描光学成像、表面精细结构AFM成像和微透镜AFM同步成像。实验结果表明,微透镜的引入提高了传统AFM光学系统的成像分辨率,成像放大率提高了3-4倍,有效地缩小了传统光学成像与AFM之间的分辨率差距。与单一AFM成像模式相比,成像速度提高了约8倍。高通量、高分辨率AFM和扫描超透镜关联显微镜为实现微米到纳米级分辨率的跨尺度快速成像提供了新的技术手段。相关研究成果以Correlative AFM and Scanning Microlens Microscopy for Time-Efficient Multiscale Imaging为题发表在Advanced Science上。


2、iDPC-STEM在生物树脂超薄切片样品中的应用

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据中科院生物物理研究所官网报道,中国科学院蛋白质科学研究平台生物成像中心与赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific) 合作报道了一种新型的扫描透射电镜成像技术-积分差分相位衬度成像(integrated differential phase contrast)在生物样品中的应用,这是该技术在生物树脂超薄切片中的首次探索。研究者首次将iDPC-STEM技术应用于化学固定和树脂包埋的生物组织切片样品中,研究了不同的电子剂量,不同的染色条件,不同的样品厚度下TEM和iDPC-STEM图像衬度和信噪比的差异。在电子剂量为1 e-/Å2, 3 e-/Å2, 6 e-/Å2, 10 e-/Å2, 20 e-/Å2 和40 e-/Å2时,通过与常规TEM图像比较,发现相同的电子剂量条件下iDPC-STEM不仅显示了更好的衬度,而且在极低剂量的条件下,在分子水平上iDPC-STEM可以展示更多的结构细节。研究者还尝试了不同的染色条件,分别为切片样品常规染色和去除后染色中的铅染和铀染,结果显示在更少的染色条件下,iDPC-STEM获得了更好的衬度、更高的信噪比(SNR)和超微结构细节。对于厚样切片,研究者选用了200 nm,400 nm和600 nm三种不同的切片厚度,发现iDPC-STEM对于厚样品尤其有利,原因在于iDPC-STEM中避免了TEM中的衬度反转抵消效应以及非弹性散射和多重散射产生的噪音的影响,通过调整焦深,完全保留了结构细节与样本的衬度。他们还比较了TEM,iDPC-STEM和ABF-STEM,发现iDPC-STEM在保持高频生物结构细节的同时,在较低的频域得到了适度的改善,图像衬度得到了进一步的提高。研究结果表明,iDPC-STEM在未来的结构生物学研究中具有潜在的巨大的优势,如将iDPC-STEM技术应用于电子断层成像,由于可以实现低剂量高衬度成像,可以在低剂量下减少对样品的辐照损伤,获得更多倾斜角度的信息,同时结合depth-section技术,将实现xyz方向的高分辨率,大尺度成像。研究成果在Journal of Structural Biology杂志在线发表了题为Imaging biological samples by integrated differential phase contrast (iDPC) STEM technique的文章。

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3、太赫兹扫描隧道显微镜系统

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据中科院官网报道,中国科学院空天信息研究院(广州园区)-广东大湾区空天信息研究院(以下简称“大湾区研究院”)成功研制出太赫兹扫描隧道显微镜系统,实现了优于原子级(埃级)的空间分辨率和优于500飞秒的时间分辨率,成为国内首套自主研制的太赫兹扫描隧道显微镜系统。扫描隧道显微镜(STM)是一种用于观察和定位单个原子的扫描探针显微工具,通过原子尺度的针尖,在不到一个纳米的高度上,对不同样品进行超高精度扫描成像。STM在低温下可以利用探针尖端精确操纵单个分子或原子,不仅是重要的微纳尺度测量工具,也是颇具潜力的微纳加工工具,在原子级扫描、材料表面探伤及修补、引导微观化学反应、控制原子排列等领域广泛应用。但是,传统的电学调制速率限制了STM在更高时间分辨率的观测(一般具有微秒量级的时间分辨率)。2013年,加拿大阿尔伯塔大学教授Frank Hegmann,首次将太赫兹脉冲和STM结合,实现了亚皮秒时间分辨和纳米空间分辨,随后德国、美国等科研团队纷纷开展相关技术研究。大湾区研究院太赫兹研究团队历时近12个月,突破了太赫兹与扫描隧道针尖耦合、太赫兹脉冲相位调制等核心关键技术,成功研制出国内首台太赫兹扫描隧道显微镜(THz-STM)。该显微镜具有埃级空间分辨率和亚皮秒时间分辨率(提升100万倍以上),可同时实现高时间和空间分辨下的精密检测(飞秒-埃级),为进一步揭示微纳尺度下电子的超快动力学过程提供了强有力的技术手段,可用于新型量子材料、微纳光电子学、生物医学、超快化学等领域。


4、连续飞秒X射线衍射化学晶体学

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无机-有机杂化材料由于其简单的合成路线和可定制的性质,在新报道的结构中占很大比例。这种扩散导致了表征瓶颈:许多杂化材料是具有低对称性和严重辐射敏感性的专性微晶,干扰了单晶X射线衍射和电子显微衍射的标准技术。在这里,美国康涅狄格大学J. Nathan Hohman 教授等人展示了小分子系列飞秒X射线结晶学(smSFX)用于测定微晶材料的晶体结构。研究人员现结果汇总成高分辨率粉末衍射图来确定单位晶胞。在通过图论方法索引稀疏序列图案之后,可以使用单晶衍射数据的标准工具来求解和细化生成的数据集。研究人员描述了mithrene(AgSePh)、硫烯(AgSPh)和特戊二烯(AgTePh)的从头算结构溶液,其中后两种是以前未知的结构。在硫烯中,他们发现Ag-Ag键网络的几何变化与其不同的光电特性有关,证明了smSFX可以作为一种在近环境温度和压力下测定光束敏感微晶材料结构的通用技术。研究成果以“Chemical crystallography by serial femtosecond X-ray diffraction”为题发表于Nature。


5、原位液体透射电镜研究金颗粒在液相中的热烧结动力学过程

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上海科技大学研究员于奕课题组使用原位液体透射电镜实时观测了金纳米颗粒在升温过程中的烧结现象。通过对颈部颈长的变化和相连颗粒整体长度的变化来判断颗粒间的扩散过程,通过这两个判据成功将金纳米颗粒的热烧结过程分为了三个阶段:第一阶段是金原子从相邻凸面向颈区扩散;在第二阶段,相连接的纳米颗粒间的整个表面发生扩散,同时伴随着颗粒的圆度增加;随着颗粒间连接长度的缩短,表面扩散和晶界扩散共同主导第三阶段。此外,小的纳米颗粒的由于表面能较高,烧结收缩率也较高。本工作利用原位液体透射电镜研究了金属纳米颗粒的热烧结过程,为液相存在下的纳米颗粒烧结动力学提供了一个全面的认识。金属纳米粒子的烧结广泛应用于喷墨打印、印刷和可穿戴设备中。鉴于此,本文提出的扩散机制对于喷墨打印技术的深入应用具有理论指导意义。相关成果以“In situ probing the kinetics of gold nanoparticle thermal sintering in liquids: implications for ink-jet printing”为题发表在ACS applied nano materials上。


6、在线原位高压超快泵浦-探测光谱装置

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中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室SF05组赵继民研究员及博士后吴艳玲、博士生加孜拉·哈赛恩和田珍耘与北京高压科学研究中心丁阳研究员及博士生尹霞合作,成功搭建了一套室温条件下工作的“在线原位(on-site in situ)”的高压超快泵浦-探测光谱装置。该仪器装置的搭建取得了重要突破:(1)技术方面,实现了on-site in situ 技术,在整个实验过程中高压DAC不拿出光路,在光路中即可加压、调压、校压,完全避免了复位误差(repositioning fluctuation),最大程度保证了实验过程中样品不发生(控制在CCD监控微调误差范围以内的)移动或转动,避免了实验过程中不必要的人为误差,在实验数据的精准可靠性方面实现了最大化;(2)标准方面,提出了on-site in situ标准描述,如果在文章中明确DAC是否移出及放回了光路,则可在学术交流中提高实验数据的可比性,避免了不必要的对比误差和解读偏差(使用机械臂将DAC移出光路并复位的装置,在最好的情况下等同于在线原位的精度,一般也有可比性)。总之,基于上述两方面仪器研发的突破,研究团队获得了室温下的可靠的幅值和寿命双方面的超快动力学信息,提供了足够丰富和全面的物性信息,为获得量子材料的高压超快动力学、进一步理解复杂相变和高压引起的激发态超快动力学特性提供了可靠的保障。相关工作近期以“On-site in situ high-pressure ultrafast pump–probe spectroscopy instrument”为题发表在Review of Scientific Instruments上。



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