火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿石中铜的含量
1．主题内容与适用范围
本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。
本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。测定范围：0.001%-5%铜量。
2．方法提要
试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7mm处，测量铜的吸光度。
3．试剂
3.1盐酸（ρ1.19g/ml)
3.2硝酸（ρ1.40g/ml)
3.3盐酸（1+1）
3.4盐酸φ（HCL）=5%
3.5铜标准贮存溶液称取0.5000g金属铜（99.99%），置入250ml烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1），微热，待全部溶解后，加入10ml硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却。加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg铜。
3.6铜标准溶液移取25ml铜标准贮存溶液（3.5），置于250ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg铜。
3.7铜标准溶液移取50ml铜标准溶液（3.6），置于250ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含20μg铜。
4．仪器
4.1原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）
4.2铜单元素空心阴极灯。
4.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度0.5%。
工作曲线线性，将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
5．分析步骤
5.1试料
含铜量0.001%-5%，称取0.5-0.1g。
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（3.1），盖上表皿，置电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5ml硝酸（3.2），继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表皿，蒸发至干。
5.3.2趁热加入5ml盐酸（3.3）溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（A液）
5.3.3根据试料中含铜量，分取溶液（A液），置入50ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀（B液）。
5.3.4按仪器工作条件，分别测量（A液）或（B液）中铜的吸光度。同时进行标准系列的测定。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml铜标准溶液（3.6）或0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铜标准溶液（3.7）（视试料中铜量而定），分别置于一组50ml容量瓶中，加入5ml盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度。以铜为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6．分析结果的计算
按下式计算铜的含量：
式中：m1—从工作曲线上查得的铜量，μg；
m0—从工作曲线上查得的空白试验（5.2）铜量，μg；
V1—分取试液体积，ml；
V—试液总体积，ml；
m—试料，g。
|
|
