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仪器操作与维护:离子色谱仪

 昵称18013950 2022-05-27 发布于辽宁
原创 铜陵小备 小备化学与分析 2021-11-23 09:00




离子色谱仪操作维护规程

1. 仪器设备

仪器名称:离子色谱仪,以型号:DIONEX ICS-1500DIONEX ICS-2000为例

2. 适用范围

适用于环境中无机阴离子的检测;主要用于水、降水、空气和废气中F-Cl-NO3-SO42-等无机阴离子(包括HCl、氟化物、硫酸雾等)的检测

3. 操作步骤

3.1 开机:依次打开计算机、离子色谱仪、淋洗液发生器(RFC-30、自动进样器电源,确定离子色谱与计算机连接正常。打开N2钢瓶总阀,调节分压表为0.2Mpa左右,色谱主机上的减压表指针为5psi左右。在主机操作面板上选择HOMEPUMP,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,点击Eluent Valve下的Open排气泡,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀,打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡关闭副泵头废液阀注意不能过紧。单击HOME图标返回主界面,设置流速0.5mL/min,开泵,注意流速不能超过3mL/min,否则系统压力过大会自动关泵。逐渐增加流速,至系统压力超过1000psi后,打开RFC-30前面板的EGC电源和CR-TC电源,在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,流速最终设定为1mL/min

3.2 选择开始程序ChromeleonSever Monitor出现对话界面后点击Start启动连接离子色谱仪与计算机。双击Chromeleon图标进入工作站。点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-15002000 System.pan

3.3 分析样品:点击蓝色圆点查看基线,基线稳定后可分析样品。在变色龙工作站主界面点击filenew依次新建程序文件program file、方法文件method file、样品表文件sequence(using wizard)样品依次放入自动进样器样品盘,设置进样模式和进样次数,启动样品表按顺序分析样品如果是手动进样按系统提示进样分析。

3.4 关机:选择Sever Monitor,出现对话界面后点击Stop断开离子色谱仪与计算机连接。在离子色谱仪操作面板上逐渐降低系统流速0.5 mL/min,依次关闭抑制器、淋洗液发生器前面板的EGCCR-TC电源、泵,待系统压力为零,关闭电源。关闭N2钢瓶总阀或将减压表卸压。

4. 日常维护

4.1 保持仪器安装房间环境整洁、通风良好,环境条件适宜(及时开启空调,保持温度在10~30之间),检查仪器接地良好。

4.2 注意观察柱压的变化,如有需要及时疏通、拆洗六通阀。

4.3 一个星期至少开一次机,若长时间未开机,在开泵之前排除泵头气泡。

5. 运行检查

仪器开机运行后,噪音波动是否在正常范围内,系统压是否稳定,平衡一到两小时后,检查基线是否平稳,样品分析时检查样品溶液中待测组分分离情况。

6. 计量检定

每年进行一次计量检定,检定合格后应及时更新检定标识,填写记录。

7. 期间核查

7.1 核查频次:在两次检定之间,每半年进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后,增加期间核查的频次。

7.2 核查内容:对仪器精密度作核查。使用F-标准溶液重复7次分析,响应值RSD5%为合格。

8. 注意事项

8.1所有进入分析系统的液体必须经过0.45μm滤膜过滤去除颗粒物,必要时过0.22μm滤膜,尽量避免样品中颗粒态杂质进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降。

8.2样品应该在前处理过程中尽量去除有机物干扰物质,分析废水等有机物可能含量高的样品需经C18前处理处理(以3mL柱为例,先用2mL甲醇淋洗活化C18柱,再用10mL去离子水冲洗,上样,弃去先流出的约2mL样品后,将流出样品过0.22μm滤膜后进样分析)

8.3 分析废水样品、废气吸收液等可能高浓度样品时应先试稀释样品测试,再选择合适的稀释倍数进行分析测试,避免浓度过高污染系统管路,影响后续的样品分析。

8.4分析过高浓度样品后应注意后续样品浓度值的可信度,必要时增加平行样或空白样测定,防止系统残留带来准确度干扰;每次分析完样品后必须做纯水空白样,清洗管路和色谱柱30min后再关机

8.5 注意观察淋洗液发生装置的参数,当EGC控制面板显示淋洗液剩余寿命低于3%时应更换淋洗液发生罐。

8.6 注意观察柱压变化,当柱压波动大于200psi,或者进样管变形时,应检查六通阀、进样器、色谱柱、各处管路等,确定故障原因,及时排除。

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