水质化验岗位操作规程1.目的和适用范围1.1规范水质化验的日常操作，确保安全生产。1.2本操作规程适用于xx焦化有限责任公司化验室水质化验岗
位。2.岗位职责2.1认真贯彻执行各项规章制度，并及时学习上级文件、操作规程和安全知识,对本岗位的安全工作负责。2.2上岗前必须按
规定着装，妥善保管和正确使用各种防护用具和灭火器材。2.3上岗前必须做好设备使用前的检查工作，并对设备进行保养、保管，认真填写相关
记录。2.4严格按国家化验标准进行化验，把好质量关，认真如实填写记录，要求项目齐全、遵守原始记录规定要求。2.5熟练掌握本岗位所用
的化学药品的安全技术说明书。2.6发现工作场所存在安全隐患，及时上报班长。2.7遵守劳动纪律，不迟到早退，爱岗敬业，不弄虚作假。2
.8负责本岗位及卫生区的卫生工作。2.9完成上级交给的临时性工作任务。3.作业程序及要求3.1作业程序3.1.1综合水1）作业流程
图2）作业步骤①穿戴好劳保用品，用取样瓶往返于化产车间车间取样。②浊度的测定执行GB/T15893.1-1995《工业循环冷却水浊
度的测定》。③钙、镁离子的测定执行GB/T15452-2009《工业循环冷却水钙、镁离子的测定》。④碱度的测定执行GB/T1361
2-2006《工业循环冷却水碱度的测定》。⑤铁含量的测定执行HG/T3539-2003《工业循环冷却水铁含量的测定》。⑥磷含量的测
定执行HG/T3540-1990《工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸胺分光光度法》。⑦游离氯和总氯测定执行GB/T15453-200
8《工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》。⑧PH值的测定执行GB/T6904-2008《工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定》
。⑨硬度的测定执行GB/T15452-2009《工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法》。⑩废水含氨测定：取10ml废水试
样于锥形瓶中，加10ml蒸馏水，三滴甲基橙指示剂，用0.5mol/L硫酸滴定至变色，记录滴定体积。计算：氨%=0.85×V式中：V
—0.5mol/l硫酸的消耗量，ml0.85—常数⑾及时将结果报出，并填写大帐。3.1.2化学需氧量1）作业流程图2）作业步骤①穿
戴好劳保用品，用取样瓶往返于化产车间站取样。②测定执行GB11914-1989《水质化学需氧量测定重铬酸盐法》。③及时将结果报出，
并填写大帐。3.1.3氨氮：（滴定法）1）作业流程图2）作业步骤①穿戴好劳保用品，用取样瓶往返于化产车间取样。②试样分析a)仪器试
剂:500ml凯式烧瓶、氮球、直型冷凝管和导管轻质氧化镁、甲基红与亚甲蓝混合指示剂、0.100mol/l硫酸溶液吸收液：硼酸溶液b
)试验步骤：取250ml水样于凯式烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下，加热
蒸馏至溜出液250-300ml时，停止蒸馏。加2滴混合指示液于溜出液，用硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。③
计算：式中:A-滴定水样时消耗硫酸溶液体积,mlB—空白试验消耗硫酸溶液体积,mlM-硫酸溶液浓度mol/lV-水样体积ml14-
氨氮（N）摩尔质量。④及时将结果报出，并填写大帐、报告。3.2涉及化学品危险特性硫酸、盐酸3.3主要作业过程序号操作名称操作方法及
要求1检查各设备情况（1）检查设备是否有损坏，（2）检查设备是否可以正常运行。（3）检查仪器是否校准。2检查各仪器情况（1）检查仪
器是否有损坏，（2）检查仪器是否可以正常使用。（3）检查仪器是否校准。3检查、记录按时检查、做好相关检查记录、交接班记录、来访人员
记录。4清扫卫生设备清洁、交接班室卫生干净，按定置管理摆放物品。3.4危险预知与安全控制措施3.4.1作业过程危险预知与安全控制措
施序号作业过程危险预知安全控制措施1上下楼梯时摔伤上下楼梯踩稳。2取样走廊有管道阀门时拌倒、摔伤注意力集中，避开障碍物。3防护栏不
牢靠，掉入取样池时溺水、死亡要求更换松懈的防护栏。4用湿抹布擦电炉、分光光度计、电冰箱、蒸馏水器漏电时触电擦干手再开关电源，严禁用
湿布擦拭带电仪器。5蒸馏挥发酚水、废水和使用有毒试剂时烫伤、皮肤病、黏膜受损、骨头坏死接触时穿戴好劳保用品，事后用大量水冲洗。6配
电箱线路老化时烧伤、触电要求更换老化电线。7蒸馏装置不严密窜沸时灼伤穿戴好劳保用品，事后用大量水冲洗。8配制、使用浓酸、碱溶液时烫
伤试样量不得超过取样桶的1/2。9有毒药品性能及用途不清楚时中毒仔细阅读试剂标签，接触时穿戴好劳保用品，事后用大量水冲洗。10撤下
蒸馏装置时烫伤戴手套，按安装时反向拆卸。11清理热废液时烫伤戴手套，试样冷却2min后清理。12清洗、更换玻璃器皿时破裂时划伤戴手
套更换，清理。3.5交接班注意事项1）交班者必须给下一班打下良好的基础，本班问题在交班前未处理完不得交班。2）交班者应向接班者详细
介绍各机器运转情况，发生的问题及处理的方法。3）交班前所有机器设备及环境清扫干净，所有工具材料应完整。4）接班者按时到达工作岗位，
了解生产情况，检查本岗位所属设备的运转情况和各控制点是否合乎技术规定。5）交接班应双方共同到岗全交接，如在交接过程中发生的问题，应
先处理再交接。6）详细填写交接班记录。3.6其他注意事项1）严格按照岗位操作规程分析化验。3.7环保措施1）废旧劳保用品个人保存，
自己处理。2）各类破损玻璃器皿定置收集，定期处理。酸碱废液排入指定位置。3）分析过程产生的固体废弃物定置收集，定期处理。4.附录：
4.1主要设备参数序号设备名称设备型号规格、技术特性安装位置生产厂家电压功率1化学需氧量分析仪COD-571型-污水室上海精密科学
仪器有限公司--2消解装置COD-571-1型-污水室上海精密科学仪器有限公司--3电子万用炉DL-1-六联型-污水室北
京市永光明医疗仪器厂--4调温电热套DZTW-500ml方型-污水室北京市永光明医疗仪器厂--5通风柜--油品室沁阳市
北方玻璃钢有限公司--6调温电热套DZTW-500ml型-油品室北京市永光明医疗仪器厂--7电热鼓风恒温干燥箱101-H
X202A-2A型容积450550550,室温升10-300度油品室上虞市宏兴机械仪器制造有限公司220V3200W8电子万用
炉DL-1，单型-水质室北京市永光明医疗仪器厂220V1000W9紫外-可见分光光度计752B型-水质室天津市普瑞斯仪器有
限公司--10PH计PHS-3C-水质室上海精密科学仪器有限公司--11电导率仪DDS-11A-水质室上海虹益仪器仪表有限
公司--12散射光浊度仪WGZ-1A型-水质室上海昕瑞仪器仪表有限公司----4.2相关文件1）《劳动防护用品管理程序
》2）《危险化学品管理程序》4.3危险化学品见硫酸、盐酸安全技术说明书4.4其他操作规程1）电炉安全操作及维护操作规程①适用范围本
规程适用于电炉安全操作及维护。②引用文件及术语③工作程序a）清除电炉盘凹槽中异物。b）开启电源，如炉丝红亮或一分钟后炉丝不红立即断
电。通知维护人员。c）停用或下班时，必须断电。④维护a）维修时必须断电。b）加热的容器如是金属制品应垫一块石棉网，防止金属容器触及
电炉丝，发生短路和触电事故。2）电热（鼓风、恒温）干燥箱安全操作及维护操作规程①适用范围本规程适用于电热干燥箱安全操作及维护。②引
用文件及术语③工作程序a）打开排气阀，带鼓风的干燥箱将鼓风机开启。b）将温度控制调节到所需要的温度。c）打开电源开关，升温阶段开启
2组加热开关。恒温时，可关闭一组加热开关，以免功率过大，影响恒温灵敏度。d）恒温后放入待烘干试品。放置试品时过密与超载，以免影响热
空气对流。e）观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门不宜常开，以免影响恒温，使玻璃骤冷而爆裂。f）当工作温
度在200oC以上时，取放试样先开外道箱门10cm等待1分钟后，再全部将外道箱门打开。避免玻璃门骤冷而破裂。g）使用完毕，立即切断
电源。④维护a）严禁将带有易然、易挥发性的物品放入箱内干燥处理，以免引起爆炸。b）散热板上不应放试样，以免影响热气流向上流动。c）
箱内箱外应保持清洁。严禁烘焙生产以外物品。电热蒸馏水器安全操作及维护操作规程①适用范围本规程适用于电热蒸馏水器安全操作及维护。②引
用文件及术语③工作程序a）给蒸发锅中加水至玻璃水位1/2处。b）打开电源开关通电加热。c）待锅内水沸腾时，打开冷却水。d）观察水位
镜，水面应保持在玻璃水位1/2处。e）制备结束，先关闭电源，再关闭水源。f）将蒸发锅中的水全部放干净。④维护a）蒸馏水器必须由专人
负责操作。b）水源流量不稳定时，应停止使用，以防水量供应减小或中断，使电热管等零件损坏，c）锅内无水严禁通电，停用时应将蒸馏水器中
的水排空。电热恒温水浴锅安全操作及维护操作规程①适用范围本规程适用于电热恒温水浴锅安全操作及维护。②引用文件及术语③工作程序a）将
水加至浴水锅的3/4处。b）接通电源灯亮时，表示炉丝通电加热。c）待温度达到设定温度后，放入试样。d）使用完毕，切断电源。④维护a
）温度失控，立即停用。b）浴水锅中水位不得低于加热管。氨水、废氨水挥发氨含量的测定①原理挥发氨是指游离氨及挥发性的氨盐，可直接以硫
酸标准溶液滴定。②仪器和试剂锥形瓶：250mL。量筒：50mL。移液管：10mL。滴定管：50mL。硫酸：0.2N标准溶液。甲基橙
指示剂：0.1%溶液。③分析步骤于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水。用移液管加入试样10mL，加甲基橙指示剂一滴，以0.2N
硫酸标准溶液滴定至红色为终点。④计算挥发氨(g/l)=NV×0.017×1000/10=0.34V式中:N------硫酸标准溶液
的当量浓度。V------滴定时硫酸标准溶液消耗量,mL。0.017-----氨的毫g当量,g。氨水、废氨水全氨含量的测定甲醛法①
原理将氨水中挥发氨转化为铵盐,在中性溶液中,铵盐和甲醛反应生成六亚甲基四胺,同时析出游离酸,再用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸。②仪器
和试剂:移液管:10mL。锥形瓶:500mL。滴定管:50mL。量筒:100mL。硫酸:1%溶液。氢氧化钠:0.2N标准溶液。甲醛
:25%溶液(用前要中和:以酚酞为指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标液中和至浅红色)。甲基红指示剂:0.1%溶液。酚酞指示剂:1
%溶液。③分析步骤于锥形瓶中加入25mL1%硫酸溶液和25mL蒸馏水,用移液管加入试样10mL,煮沸5min,以除去硫化氢,冷至室
温后,加2滴甲基红指示剂,用0.2N的氢氧化钠滴定过剩的硫酸,于中和过的溶液中加入5滴酚酞指示剂,和已中和好的25%的甲醛10mL
,静置5min,再以0.2N氢氧化钠标液滴定析出之酸。④计算氨(g/l)=NV×0.017×1000/10=1.7NV式中:N--
----氢氧化钠标液的当量浓度。V------第二次滴定时氢氧化钠标液的消耗量,mL。0.017------氨的毫g当量,g。⑤注
意事项:固定氨的含量=全氨量-挥发氨量。脱硫液硫代硫酸铵含量的测定①方法原理在弱酸性的条件下,以碘标准溶液直接与硫代硫酸铵反应,根
据碘液的用量求出硫代硫酸铵的含量。②仪器移液管:1mL,5mL各1支三角瓶:250mL,2只棕色滴定管:50mL,分度值0.1ml
,1支玻璃漏斗:短颈,一只滤纸:Φ11cm,中速定性,若干③试剂醋酸:10%。碘标准溶液:0.1mol/L。淀粉溶液:0.5%。④
步骤将取来的脱硫溶液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次，滤液备用。用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1mL于250mL三角瓶中,加
10%醋酸5mL酸化,加1-2mL0.5%淀粉溶液,以0.1N碘标准容液滴定至刚出现浅兰色。⑤计算硫代硫酸铵(g/l)=N×V×0
.148×1000/V1式中:N-------碘标准溶液的浓度,mol/L。V-------碘标准溶液的耗用量:mL。0.148-
---硫代硫酸铵的毫克当量。V1------试样体积,mL。⑥注意事项a）滴定溶液显弱酸性,若为碱性则使结果偏高。b）加入酸量不宜
过多,且加酸后立即滴定,以免硫代硫酸铵分解。脱硫液中硫氰酸铵含量的测定①碘量法方法原理硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应,生成溴化氰,过
量的溴用加苯酚的方法除去,生成难溶的三溴苯酚,然后加入碘化钾,使之与溴化氰反应,析出游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。②仪器与试剂
移液管:1mL,5ml各一支。碘量瓶:250mL,一只。量筒:25mL,一只。硫代硫酸钠标液:0.1N。硫酸溶液:10%。溴水:饱
和溶液。苯酚溶液:5%。碘化钾溶液:15%。淀粉溶液:0.5%。③操作步骤将取来的脱硫溶液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次，
滤液备用。吸取1mL上述滤液于250mL碘量瓶中,加入25mL蒸馏水和5mL10%硫酸,摇匀,静置5min后,加入饱和溴水至溶液出
现红棕色，静置20min。加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，并有三溴苯酚析出而变混浊。摇匀后静置5min,加20mL15%碘化钾混合,于
暗处静置30min后,用0.1N硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色,加1mL0.5%的淀粉继续滴定至蓝色消失。④计算硫氰酸铵(g/L)=N
V×0.076×1000/V1/2式中:N--------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度。V--------硫代硫酸钠标准溶液耗量:
mL。V1--------脱硫液的取样体积:mL。0.076----硫氰酸铵的毫g当量:g。⑤注意事项a）工作液可以直接做,不加处
理,有硫代硫酸钠对测定无防碍,因为可被溴氧化为硫酸盐。溴及反应中生成的氰化钾为剧毒物,应在通风柜内进行。b）加入溴水必须过量。c）
因为脱硫液中硫代硫酸铵要消耗大量溴水,故取样量不宜过多。脱硫液挥发氨的测定①方法原理利用硫酸和氨水作用生成硫酸铵,根据硫酸的消耗量
求得挥发氨含量。②仪器及试剂三角瓶:250mL,两只移液管:5mL,一支滴定管:酸式,50mL,分度值0.1ml,一支硫酸:0.1
N标准溶液甲基橙:0.5%水溶液玻璃漏斗:短颈,一只滤纸:Φ11cm,中速定性,若干③操作步骤将取来的脱硫溶液样品摇匀后倒入放好滤
纸的漏斗中过滤一次，滤液备用。于250mL三角瓶中加入50mL蒸馏水,再用移液管吸取5mL上述滤液，插入水中慢慢流尽,加入1-2滴
甲基橙,以0.1N硫酸标准溶液滴定至橙色出现为终点。④计算挥发氨(g/l)=NV×0.017×1000/V1式中:N------硫
酸标准溶液的当量浓度。V------硫酸标准溶液的耗量,mL。0.017------氨的毫克当量,g。V1------试样体积,mL。⑤注意事项氨易挥发,取样后应立即进行测定，否则会影响分析结果。脱硫液中悬浮硫的测定①方法原理将一定体积的脱硫溶液用滤纸过滤,.沉淀烘干后称重。②仪器及试剂a）量筒:250mL,一只b）电子称:1kgc）恒温干燥箱,一台d）滤纸:Φ11cm,中速定性,若干③操作步骤将取来的脱硫溶液样品摇匀后,用量筒量取100mL溶液,倒入放好预先称重的滤纸的漏斗中过滤,然后把滤纸移入预先加热到75-76℃的恒温干燥箱干燥2小时,取出,冷至室温后称重。④计算悬浮硫(g/l)=G2-G1/V×1000式中:G1——滤纸重量,g。G2——滤纸加沉淀的重量,g。V——试样的体积,mL。⑤注意事项a）试样采取必须有代表性,测定前样品应充分摇动均匀。b）恒重时两次差值不超过0.0004g即为恒重。 |
|
