课题2用纸层析法分离Fe3+和Cu2+一、色谱分析法：1、简介：基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异（如吸附、分配差异等）
而进行分离和分析的方法。国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。色谱法体系中的两相作相对运动时，通常其中一个相是固定不
动的，称为固定相；另一相是移动的，称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支撑物。色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法，常用于分离结
构相近、物理性质和化学性质相似物质。2、色谱法的分类：一、色谱分析法：（1）按流动相和固定相的不同可分为：纸色谱法柱色谱
法薄层色谱法气相色谱法：流动相是气体液相色谱法：流动相是液体（2）按吸附剂及其使用形式可分为：柱层析法纸色谱，以滤纸为
载体，是以滤纸纤维及其结合水作为固定相，以有机溶剂作为流动相的分配色谱分离。纸上色谱分离具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样
品量少等优点，但分离量少、回收困难，分离速度慢等缺点。柱色谱，具有进样量大，回收容易等优点，但其分辨率不如纸上色谱和薄层色谱高；
薄层色谱分离，将固定相在玻璃平板上铺成薄层而进行分离的一种分离技术。薄层色谱是柱色谱和纸上色谱两者的结合。在层析过
程中，当层析液在毛细拉力作用下上升，流经原点的试样时，试样中的各组分就相继融入层析液，随着层析液上升，并发生分配，直到平衡。
由于分配系数的不同，那些分配系数大的组分，随层析液向上移动得快，形成的色带集中在滤纸的上部；而分配系数小的组分，随层析向上移
动得慢，形成的色带集中在滤纸的下面。二、纸层析法基本原理纸层析法的基本要点：1、以滤纸作为惰性支持物，附着在纸上的水是固定
相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。2、样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离
的目的。3、亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些。亲水性强的成份在固定相中
分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。2、裁纸并组装装置3、画原点6、展开7、显色滤纸1.5c
m×20cm滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂。1、配制试样溶液4、点样用
毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复3～5次。斑点直径需<0.5cm5、取展开剂不能粘到试管壁上约2cm试样点
如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败。离滤纸末端约2cm处用铅笔划线画原点三、纸层析法基
本操作四、纸层析法分离铁离子和铜离子1、实验原理含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用
下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动的速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的
。流动相：丙酮2、实验方案设计装置制作点层析试样配展开剂层析操作显色反应操作步骤：操作要点：滤纸条，一端
固定在橡胶塞上，在距滤纸条另一端2cm处用铅笔画一小圆点。配样后用毛细管蘸取试样在“原点”处点直径0.3-0.5cm的斑点，晾干
后再点，重复3-5次。用丙酮9mL,6mol/L盐酸1mL配成展开剂。展开剂不可沾到试管壁，点样后的滤纸条不可接触试管内壁，滤
纸条下端浸入展开剂中1cm,注意不要让试样点触及展开剂。滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化；氨熏应在通风橱中进行四、纸层析法分
离铁离子和铜离子（1）层析过程中的实验现象（2）氨熏后的实验现象氯化铁层，颜色较深硫酸铜层，颜色稍浅3、实验现象
上端出现红棕色，下方出现蓝色（1）为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。4
、实验注意事项（4）氨熏需在通风实验室内进行。（2）滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后
才能再次点样。点样点不能浸没展开剂。（3）层析装置要能形成封闭气室，层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。 |
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