上节课我们讲到了六通阀在石化行业特殊气相色谱中的应用, 这一集,我们来一起看看十通阀, 它在这些特殊气相上也经常可以见到, 它的配置看起来更加复杂, 也能实现更多的功能。 接下来,我们来看看具体的阀图。 ****** 当阀处于off状态时, 载气从7号口进入,到6号出来直接进入色谱柱C, 而另外一路载气,从4号进,5号出, 然后经过色谱柱B,进行放空。 这时候我们将样品注入阀, 经过10号和1号口,将样品环充满, 最后从9号口出来。 在样品稳定一小段时间后,阀切换到on的状态。 请注意这个时候,阀的所有流路都改变了。 一路载气通过7号口进,到8号口出, 将样品带入到色谱柱B,并在上面进行分离, 率先从色谱柱B出来的样品继续进入色谱柱C, 进行再次的分离。 在某个时间点,阀再次切换回off。 这个时候, 已经处于色谱柱C的样品不受影响,继续进行分离。 而仍然处于色谱柱B的样品, 被另一路载气反冲出色谱柱B。 这就是十通阀的进样加反吹的功能。 它可以先将样品带入色谱柱B进行一次分离, 将较轻,先出峰的组分引入色谱柱C进行二次分离, 然后将不需要的较重的组分,反吹出色谱柱, 避免了色谱柱的污染,也加快了分析的速度。 ****** 我们还可以在十通阀后面串接一个六通阀来做隔离阀, 它可以将从色谱柱C出来的部分组分, 先转移到色谱柱D上隔离锁定, 接着阀切换, 已经在色谱柱C上得到很好分离的样品, 可以直接进入TCD检测器。 阀再次切换, 被隔离在色谱柱D上的样品继续分离, 最终进入TCD检测器。 我们还可以再加入另外一个通道, 通过一个六通阀引入样品,在色谱柱A上实现分离, 并在其后串接一个分流进样口对高浓度的样品实现分流的功能, 然后进入到FID检测器进行检测。 这就是扩展天然气分析三阀四柱典型的阀图, 这张色谱图是具体的出峰结果 在FID通道我们可以看到, 从C1到C7都能得到很好的分离, 在TCD通道,CO2,O2,N2和C1也能很好的分开, C1以上的组分已经通过十通阀反吹掉了, 避免了它们对于色谱柱和其后分析的影响。 ****** 这时候大家是否发现, 看似复杂的阀图,只要搞清楚流路的情况, 以及每个色谱柱对应分离的组分, 也不是那么难懂了呢? ****** 我们再来看看下面一个例子。 这是分析痕量CO和CO2的配置图。 首先通过预柱B将CO,CO2,C1与C2及以上较重组分的烷烃分开, 将CO,CO2,CH4转移到色谱柱A上进行分离。 经过十通阀的反吹功能将重组分反吹出色谱柱B。 从色谱柱A分离出来的CO和CO2通过镍催化反应气, 被反应成CH4,从而在FID上获得高灵敏的检测。 这张图就是最终的出峰结果, 可以看到,CO和CO2都得到了很好的分离。 希望我们这一期对于十通阀原理以及典型应用的介绍, 让大家对这种复杂配置的气相有了更多的认识, 以后遇到阀图,不再发怵,而是抽丝剥茧的进行分析。 |
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