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镁是密度最轻的金属结构材料，在航空航天、交通运输等减重需求迫切领域具有广泛的应用前景。然而，镁具有密排六方晶体结构，独立的滑移系少，其室温强度和塑性均较低。前期研究表明[Zheng et al. Acta Mater. 198 (2020) 35]，通过晶粒细化可实现纯镁室温强度和塑性的协同提高，不过当晶粒尺寸细化到超细晶范畴（d ＜1μm）时，其强度显著降低但是塑性大幅提高至60%以上，展现出独特的力学行为。 为了进一步澄清超细晶纯镁的塑性变形行为，来自北京航空航天大学、日本原子能研究机构、京都大学和大阪大学的研究人员利用先进的原位中子衍射和电子显微分析技术，系统研究了块体超细晶纯镁在室温和液氮温度下的准静态拉伸变形行为。相关论文以“Rediscovery of Hall-Petch strengthening in bulk ultrafine grained pure Mg at cryogenic temperature: A combined in-situ neutron diffraction and electron microscopy study”为题发表在金属材料领域顶级期刊Acta Materialia上。北京航空航天大学材料科学与工程学院的郑瑞晓副教授是论文的第一作者兼通讯作者，日本原子能研究机构的龚武博士为论文的共同通讯作者。 论文链接： https://www./science/article/pii/S1359645422006231
研究结果表明，超细晶样品在室温变形过程中几乎没有位错的累积，即使拉伸变形60%后依然能观察到再结晶程度很高的等轴超细晶组织。与之相反，超细晶样品在液氮温度下展现出极高的屈服强度（309MPa）和抗拉强度（380MPa）。室温下的软化现象消失，超细晶样品的屈服强度在液氮温度下重新回归Hall-Petch线性关系。进一步的中子衍射谱解析和微观组织分析表明，液氮温度下导致材料软化的晶界滑移机制被抑制，孪晶和大量非基面滑移系被激活，赋予材料较高的屈服强度和加工硬化能力。不过值得指出的是，超细晶纯镁在液氮温度下的塑性较低（断裂伸长率仅5%）。未来，通过合理的合金化设计有望改善晶界强度及其宏观塑性，为镁合金在低温环境服役提供理论依据。
图1低温原位中子衍射实验装置图及工作原理示意图（@J-PARC）
图2. 采用剧烈塑性变形技术制备的不同晶粒尺寸纯镁的微观组织和织构图。该样品为直径30mm，厚度约1mm的片状样品，满足可靠的力学性能测试要求。
图3. 不同晶粒尺寸纯镁的室温及低温拉伸应力-应变曲线，以及屈服强度和延伸率随晶粒尺寸的变化关系。
图4. 超细晶（d=0.6μm）和细晶（d=2.5μm）纯镁样品的中子衍射峰半高宽（FWHM）随应变量的变化规律图。室温条件下，超细晶纯镁的衍射峰半高宽几乎不发生变化，而液氮温度下发生快速的宽化，表明位错等晶体缺陷的快速累积。
图5. 超细晶纯镁样品在液氮温度下拉伸变形过程中的位错密度变化。除了常规的<a>位错，大量柏氏矢量为<c>和<c+a>的位错被激活。
图6. 晶界滑移和基面滑移的临界激活应力随晶粒尺寸和加载温度的变化趋势。室温条件下，超细晶样品更易发生晶界滑移，然而低温条件下晶界滑移所需的应力大幅提高，位错滑移重新成为超细晶样品的主导塑性变形机制。 *感谢论文作者团队对本文的大力支持。 |
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