天然香料生产技术-吸收法和精馏法

天然香料生产技术-吸收法和精馏法

一、吸收法

吸收法生产天然香料有非挥发性溶剂吸收法和固体吸附剂吸收法两种主要形式，常用于处理一些名贵鲜花。 固体吸附剂吸收法实质上是典型的吸附操作，所得产品也是精油，而非挥发性溶剂吸收法中所得的是香脂。

1、非挥发性溶剂吸收法

根据操作温度的不同，这种吸收法又可分为温浸法和冷吸收法。温浸法的主要生产工艺与前述搅拌浸提法极其相似，只是浸提操作控制在 50-70℃下进行，所使用的溶剂是经过精制的非挥发性的橄榄油、麻油或动物油脂，在50~70℃下这些油脂呈黏度较低的液态，便于搅拌浸提。

温浸法中的吸收油脂一般总要反复使用，直至油脂被芳香成分饱和。经过一次搅拌温浸并筛除残花后得到的油脂，称为一次吸收油脂。一次吸收油脂与新的鲜花经过二次搅拌温浸后得到二次吸收油脂。吸收油脂就是这样被反复利用，直至接近饱和即可冷却而得所需的香脂。

冷吸收法是在特定尺寸的木制花框中的多层玻璃板的上下两面涂敷“脂肪基”，再在玻璃板上铺满鲜花。所谓的“脂肪基”是指冷吸收法专用的膏状猪、牛脂肪混合物，系将2份精制猪油和1份精制牛油加热混合、充分搅拌再冷却至室温而得。

脂肪基吸收鲜花所释放的气体芳香成分，间隔一段时间从花框中取出残花再铺上新花，如此反复多次直至脂肪基被芳香成分所饱和，刮下玻璃板上的脂肪即为冷吸收法的香脂产品。从花框中取出的残花还可用挥发性溶剂进行浸提以制取浸膏。

2、固体吸附剂吸收法

某些固体吸附剂如常见的活性炭、硅胶等，可以吸附香势较强的鲜花所释放的气体芳香成分，利用这一性质人们开发了固体吸附剂吸收法以制取高品质的天然植物精油，并在20世纪60年代实现了工业应用。

如前所述，此法乃典型的吸附循环操作，包括吸附、脱附和脱附液蒸馏分离三个主要步骤，所用的脱附剂一般为石油醚，蒸馏分离一般亦含常压蒸馏和减压蒸馏两步。吸附是用空气吹过花室内的花层再与吸附器内的吸附剂接触进行气相吸附，空气进入花室之前要分别经过过滤和增湿处理，以保证高质量精油的纯净，避免吸附剂被污染，并提高空气的芳香能力。固体吸附剂吸收法设备如下图所示，所加工的原料为香势很强的、比较鲜嫩的花朵。

上述两种吸收法的手工操作繁重，生产效率很低。由于吸收法的加工温度不高，没有外加的化学作用和机械损伤，香气的保真效果最佳，产品中的杂质极少，所以产品多为天然香料中的名贵佳品。但是吸收法尤其是冷吸收法和吸附法受其吸收或吸附机制的限制，只适用于芳香成分易于释放的花种，如橙花、兰花、茉莉花、水仙、晚香玉等，而且最好用新采摘的鲜花。

结合大花茉莉精油的制备，固体吸附剂吸收法生产工艺简单归纳如下。植物原料：大花茉莉花。

生产方法：活性炭吸收法，石油醚洗涤解附。

主要成分：乙酸节酯、芳樟醇及酯、茉莉酮、茉莉酮酸甲酯等。

主要用途：大花茉莉油、高级化妆品香料。

工艺流程如下：

二、精馏法

要制取高纯度单离香料，可将所得精油进行单离。所谓单离香料就是从天然香料（主要是植物性天然香料）中分离出比较纯净的某一种特定的香成分，以便更好地满足香精调配的需要。例如，可以从香茅油中分离出一种具有玫瑰花香的萜烯醇-香叶醇，在玫瑰香型香精中被用作主香剂，在其他香型香精中也被广泛使用。而香茅油本身，由于含有其他香成分，所以在很多情况下就不能像香叶醇一样在香精中直接使用。

通常用上述方法得到的精油是沸点范围很大的混合物，通过真空精馏可将多组分按沸点差分离开来，真空精馏香料如下图所示，进行精馏时，应注意过热时引起的馏分变化及蒸馏残渣热分解时发生异臭对香气成分的影响等问题。

一般来说精油精馏作业规模较小，操作要求较高，使用填料塔进行间歇精馏较为普遍。塔高一般为300-400cm，塔径30-35cm，塔中的填料最好选用分离效率高的不锈钢丝网波纹填料，使整塔的理论塔板数不小于30即可。

精馏设备系统包括塔签、精馏塔、冷凝器（或分凝器）、回流比分配器、冷却器、接收器、真空泵等设备。操作时，先将精油加入塔釜中，开动真空泵至系统达到预定真空度，再用间接水蒸气或其他载热体将精油加热至沸腾。精油汽化后升入精馏塔中，经与塔中填料和回流液体反复接触，进行传热传质，易挥发组分逐渐增浓，上升至塔顶后，进入冷凝器冷凝。冷凝液经过回流比分配器调节后，一部分流回塔顶作为回流液，另一部分则流入冷却器进一步冷却，然后放入接受器内作为馏出产品。精馏过程中，根据不同塔顶温度适当截取馏分，即可以得到含量在95%以上的单离香料。

蒸馏器的真空度愈高，油的沸点愈低，将此原理引到短路蒸馏器，就产生一种降膜式蒸发器或称分子蒸馏器。在分子蒸馏器中压力降低到0.1Pa（1 X10-6bar)时，就引起分子的“平均自由程”，能避免分子碰撞并缓和蒸馏过程，从薄膜通过短路到达大面积冷凝器。近年来我国有关部门已从法国Toumaire公司等外国公司进口了几套降膜式高效精馏塔用于香料和轻化工工业，效果良好。