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北科大顶刊:时效温度对增材制造马氏体时效钢组织演变和强化的影响

 材料科学网 2022-09-28 发表于江西

第一作者:梅星圆;通讯作者:岩雨教授
单位:北京科技大学,北京材料基因工程高精尖创新中心,腐蚀与防护中心

1、研究背景

马氏体时效钢是一类以无碳的高韧性Fe-Ni马氏体为基体,依靠CoNiTiMo等元素形成金属间化合物进行强化的超高强度合金,其中以18Ni(300)钢的应用最为广泛。该合金系具有良好的强度和韧性配合及优良的工艺性能,被广泛用于航空航天、原子能、模具制造等领域。

近年来,很多研究也将L-PBF增材制造艺成功应用于18Ni(300) 马氏体时效钢的增材制备,对于复杂结构工件的低成本快速成型具有重要意义。目前,关于18Ni(300) 钢的增材成型的研究仍集中在制备工艺、热处理工艺优化等方面。然而,对于不同热处理态下力学性能背后的主导因素还缺少深入认识。作为基础,对L-PBF 18Ni(300) 钢在不同时效温度下微观组织演变规律也缺少系统研究。

微观组织演变涉及以下两方面重要问题。第一,组织形貌演变及奥氏体逆转变。L-PBF工艺独特的成型过程会形成独特的微观组织,包含大量胞结构,且缺少平直晶界。这与传统锻/轧材组织的典型分层性板条马氏体差异很大。在时效过程中,这种差异带来了两个独特的问题,一是独有的胞结构变化,二是逆转变奥氏体形成位置、形貌的独特性。第二,析出相类型的演变。关于18Ni(300) 钢中析出相的类型,目前尚存在不一致的观点,无论是早期对传统组织的研究还是近来对 L-PBF 组织的少数 APT分析。因此,有待从晶体学信息对各时效态析出相进行严格的识别。

2、研究内容和创新点

  • 系统研究了L-PBF 18Ni(300) 马氏体时效钢微观组织随时效温度的演变,包括胞结构变化、析出反应和奥氏体逆转变等关键问题。类似系统性研究在此前未见报道。

  • 基于晶体学分析(HR),对各时效态析出相的类型进行了严格识别,澄清了以往报道中的一些模糊的观点。

  • 通过屈服强度建模,定量地阐明了各热处理态力学性能的主导因素。

  • 对欠时效态马氏体时效钢中 ω 相的HR-TEM 成像及其结构演变机制的观察,此前未见报道。

  • 为系认识L-PBF 18Ni(300) 钢微观组织和强化行为随时效温度的演化提供了重要的基础性实证。

3、主要结果

(1) 初始态组织以位错胞为主要亚结构,未发现析出相存在。马氏体板条和固溶强化对强度的贡献相当。

(2) 欠时效态,胞结构保存稳定,基体中形成大量球状ω相。ω相和基体完全共格,通过阻碍位错切过产生显著强化。

(3) ω相形成中存在由BCC向三方,再向六方结转变的结构过渡过程。在马氏体时效钢中,这一过程此前未被直接观察到。

(4) 峰时效态,部分胞结构分解,少量带状逆转变奥氏体开始沿马氏体板条产生。基体中大量针状相为η-Ni3Ti相,而非早期报道的正交Ni3Mo相。峰值强度由Orowan机制主导,但切过机制也可能同时存在。

(5) 过时效态,胞结构进一步分解,逆转变奥氏体沿马氏体板条和部分残余胞壁周围形成。新产生的大量椭球状析出相为Laves-Fe2Mo相,而非µ-Fe7Mo6型相。在该阶段,强度因析出相间距的增大有轻微下降,但仍由Fe2MoNi3Ti相以Orowan机制共同维持在很高水平。少量逆转变奥氏体的形成对强度削弱有限,但明显提升了材料塑性。

4、关键数据

1  DAT440微观组织中球状析出相定性分析:(a)(b)析出相HR-TEM像及相应的FFT图,(c)模拟电子衍射花样,(d) 高分辨像局部放大图。

2 ω点阵形成机制和结构演变:(a) 形成机制示意图, (b) ω单胞和BCC点阵空间关系,(c)(d) ω相形成过程中结构类型演变示意图和实验HR-TEM像。

3 针状析出相物相定性分析:(a) EDS-Mapping结果,(b)(c) 针状析出相的高分辨图像及相应的FFT图,(d) 模拟电子衍射花样,(e)高分辨像局部放大图。

4 (a)正交Ni3Mo相模拟电子衍射花样,(b)实验所得衍射花样。

5 DAT540样品中椭球状析出相物相定性分析:(a) EDS-Mapping结果,(b)(c) 椭球状颗粒高分辨图像及局部放大图,(d)模拟电子衍射花样,(e) 图像 (b) FFT图。

6 μ-Fe7Mo6 相模拟电子衍射花样。

7 DAT540样品微观组织和相关分析:(a) SE 图像,(b) TEM-BF 图像,(c)(d) 沿板条界的岛状相及相应的SAED花样,(e)(f)残余胞壁附近的岛状相及相应的SAED花样,(g)(h) 两种析出相的HR-TEM像及FFT花样。

8 拉伸性能测试结果:(a) 名义应力-应变曲线,(b)力学性能随热处理条件的变化。

9 各时效态屈服强度和估算和实测结果。

10 L-PBF 18Ni(300) 钢微观组织随时效温度演变的示意图。

*感谢论文作者团队对本文的大力支持。

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