附件 3
I C S 6 7 . 0 5 0
X 0 4
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
食 品 安 全 国 家 标 准
植 物 源 性 食 品 中 硫 酰 氟 残 留 量 的 测 定
气 相 色 谱 法
N a t i o n a l f o o d s a f e t y s t a n d a r d —
D e t e r m i n a t i o n o f s u l f u r y l f l u o r i d e r e s i d u e s i n f o o d s o f p l a n t o r i g i n
G a s c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d
（ 征 求 意 见 稿 ）
XXXX-XX-XX- 发 布 XXXX-XX-XX 实 施
中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会
中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
前 ? ? 言
本 标 准 系 首 次 发 布 。
IG B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
食 品 安 全 国 家 标 准
植 物 源 性 食 品 中 硫 酰 氟 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 法
1 范 围
本 标 准 规 定 了 植 物 源 性 食 品 中 硫 酰 氟 残 留 量 的 气 相 色 谱 法 。
本 标 准 适 用 于 植 物 源 性 食 品 中 硫 酰 氟 残 留 量 的 测 定 。
2 规 范 性 引 用 文 件
下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文
件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。
G B 2 7 6 3 食 品 中 农 药 最 大 残 留 限 量
G B / T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法
3 原 理
根 据 硫 酰 氟 具 有 强 挥 发 性 的 性 质 ， 试 样 中 的 硫 酰 氟 用 水 提 取 ， 经 气 相 色 谱 - 电 子 捕 获 检 测 器
（ G C - E C D ） 进 行 自 动 顶 空 法 检 测 ， 外 标 法 定 量 。
4 试 剂 和 材 料
除 另 有 说 明 外 ， 在 分 析 中 仅 使 用 分 析 纯 试 剂 和 G B / T 6 6 8 2 中 规 定 的 一 级 水 。
4 . 1 丙 酮 （ C H C O C H ， C A S 号 ： 6 7 - 6 4 - 1 ） ： 色 谱 纯 。
3 3
4 . 2 氯 化 铵 （ N H 4 C l ， C A S 号 ： 1 2 1 2 5 - 0 2 - 9 ） 。
4 . 3 硫 酰 氟 纯 气 （ S O F ， C A S 号 ： 2 6 9 9 - 7 9 - 8 ） ： 纯 度 9 9 % 。
2 2
4 . 4 铝 箔 气 体 取 样 袋 。
4 . 5 标 准 溶 液 配 制
4 . 5 . 1 硫 酰 氟 标 准 储 备 溶 液 ： 将 铝 箔 气 体 取 样 袋 中 的 硫 酰 氟 注 入 装 有 约 5 0 m L 丙 酮 的 带 气 密 性 瓶 盖 的
顶 空 瓶 中 ， 于 分 析 天 平 （ 感 量 为 0 . 1 m g ） 上 通 过 增 量 法 称 得 溶 解 的 硫 酰 氟 的 质 量 ， 置 于 低 温 冰
箱 中 冷 却 至 - 2 0 ℃ 后 ， 立 即 转 移 至 1 0 0 m L 容 量 瓶 中 ， 用 - 2 0 ℃ 的 冷 丙 酮 定 容 至 刻 度 ， 制 得 浓
度 约 为 5 0 0 0 μ g / m L 的 硫 酰 氟 标 准 储 备 液 。 于 - 2 0 ℃ 低 温 冰 箱 中 避 光 保 存 。
4 . 5 . 2 硫 酰 氟 标 准 工 作 溶 液 ： 准 确 吸 取 一 定 量 的 硫 酰 氟 标 准 储 备 溶 液 于 1 0 0 m L 容 量 瓶 中 （ 预 先 装 有
9 0 m L - 2 0 ℃ 的 冷 丙 酮 ） ， 再 用 - 2 0 ℃ 的 冷 丙 酮 定 容 至 刻 度 ， 制 得 浓 度 为 1 . 0 μ g / m L 的 硫 酰 氟 标
准 工 作 溶 液 ， 现 配 现 用 。
5 仪 器 和 设 备
1G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
5 . 1 气 相 色 谱 仪 ， 配 有 电 子 捕 获 检 测 器 （ E C D ） 。
5 . 2 自 动 顶 空 进 样 仪 。
5 . 3 顶 空 瓶 ： 2 0 m L 顶 空 进 样 瓶 ， 或 相 当 者 。
5 . 4 分 析 天 平 ： 感 量 0 . 0 1 g 和 0 . 0 0 0 1 g 。
5 . 5 移 液 枪 ： 量 程 为 1 0 - 1 0 0 μ L 、 1 0 0 - 1 0 0 0 μ L 。
5 . 6 容 量 瓶 ： 1 0 0 m L 。
5 . 6 气 密 性 瓶 盖 。
5 . 7 组 织 捣 碎 仪 。
6 试 样 制 备
样 品 必 须 进 行 密 封 并 且 冷 冻 保 存 ， 尽 快 送 往 实 验 室 检 测 ， 采 样 和 运 输 过 程 中 必 须 注 意 防 止 硫 酰 氟 的
散 失 。
蔬 菜 、 水 果 和 食 用 菌 样 品 按 相 关 标 准 取 一 定 量 ， 样 品 取 样 部 位 按 照 G B 2 7 6 3 规 定 执 行 。 对 于 个 体
较 小 的 样 品 ， 取 样 后 全 部 处 理 ； 对 于 个 体 较 大 的 基 本 均 匀 样 品 ， 可 在 对 称 轴 或 对 称 面 上 分 割 或 切 成 小 块
后 处 理 ； 对 于 细 长 、 扁 平 或 组 分 含 量 在 各 部 分 有 差 异 的 样 品 ， 可 在 不 同 部 位 切 取 小 片 或 截 成 小 段 或 处 理 ；
取 后 的 样 品 将 其 切 碎 ， 充 分 混 匀 ， 用 四 分 法 取 样 或 直 接 放 入 组 织 捣 碎 机 中 捣 碎 成 匀 浆 。 匀 浆 放 入 聚 乙 烯
容 器 中 。
取 谷 类 样 品 5 0 0 g ， 粉 碎 后 使 其 全 部 可 通 过 4 2 5 μ m 的 标 准 网 筛 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 或 袋 中 。 取 油 料 作
物 、 茶 叶 、 坚 果 和 香 辛 料 样 品 各 5 0 0 g ， 粉 碎 后 充 分 混 匀 ， 放 入 聚 乙 烯 瓶 或 袋 中 。
植 物 油 类 搅 拌 均 匀 。
试 样 于 - 2 0 ℃ 以 下 温 度 保 存 。
7 分 析 步 骤
7 . 1 样 品 前 处 理
称 取 2 g （ 精 确 至 0 . 0 1 g ） 试 样 于 顶 空 瓶 中 （ 预 先 装 入 0 . 1 g 氯 化 铵 ） ， 加 入 1 0 m L 水 ， 迅 速 密 封 顶
空 瓶 ， 置 于 自 动 顶 空 进 样 器 进 样 盘 中 ， 待 自 动 顶 空 平 衡 后 进 样 ， 气 相 色 谱 E C D 测 定 。
7 . 2 仪 器 参 考 条 件
7 . 2 . 1 气 相 色 谱 参 考 条 件
a ) 色 谱 柱 ： H P - P L O T - Q 色 谱 柱 ， 3 0 m m × 0 . 5 3 m m ， 4 0 μ m ， 或 相 当 者 ；
b ) 柱 温 ： 7 0 ℃ （ 保 持 5 分 钟 ） - - - 2 0 ℃ / m i n → 2 0 0 ℃ ( 保 持 5 分 钟 ) ；
2G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
c ) 进 样 口 温 度 ： 2 0 0 ℃ ；
d ) 检 测 器 温 度 ： 2 5 0 ℃ ；
e ) 进 样 模 式 ： 分 流 进 样 ； 分 流 比 ： 1 ： 2 0 ；
f ) 载 气 ： 高 纯 氮 气 ， 纯 度≥ 9 9 . 9 9 9 % ；
g ) 恒 流 模 式 ： 4 . 5 m L / m i n ；
7 . 2 . 2 顶 空 进 样 器 参 考 条 件
a ) 平 衡 温 度 ： 5 0 ℃ ；
b ) 平 衡 时 间 ： 3 0 m i n ；
c ) 定 量 环 温 度 ： 6 0 ℃ ；
d ) 传 输 线 温 度 ： 7 0 ℃ ：
e ) 进 样 体 积 ： 1 m L 。
7 . 3 标 准 工 作 曲 线
7 . 3 . 1 硫 酰 氟 标 准 溶 液 的 制 备
取 几 个 顶 空 瓶 ， 用 水 代 替 试 样 ， 加 入 0 . 1 g 氯 化 铵 ， 分 别 向 顶 空 瓶 中 加 入 不 同 量 的 硫 酰 氟 标 准 溶 液
使 其 覆 盖 适 当 的 含 量 范 围 ， 加 入 1 0 m L 超 纯 水 ， 迅 速 密 封 顶 空 瓶 ， 置 于 自 动 顶 空 进 样 器 进 样 盘 中 ， 待 自
动 顶 空 平 衡 后 进 样 ， 气 相 色 谱 E C D 测 定 。
7 . 3 . 2 硫 酰 氟 标 准 工 作 曲 线
将 7 . 3 . 1 测 定 结 果 以 硫 酰 氟 质 量 浓 度 为 横 坐 标 ， 硫 酰 氟 的 峰 面 积 积 分 值 为 纵 坐 标 ， 绘 制 标 准 曲 线 ， 求
回 归 方 程 和 相 关 系 数 。
7 . 4 定 性 及 定 量
7 . 4 . 1 保 留 时 间
被 测 试 样 中 硫 酰 氟 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 相 应 标 准 色 谱 峰 的 保 留 时 间 相 比 较 ， 相 对 误 差 应 在± 2 . 5 % 之
内 。
7 . 4 . 2 定 量 测 定
在 相 同 实 验 条 件 下 进 行 样 品 测 定 时 ， 如 果 检 出 的 色 谱 峰 的 保 留 时 间 与 标 准 样 品 相 一 致 ， 根 据 试 样 中
被 测 物 含 量 情 况 ， 选 定 适 当 含 量 范 围 的 五 个 标 准 溶 液 ， 绘 制 峰 面 积 对 硫 酰 氟 含 量 的 标 准 工 作 曲 线 ， 用 标
准 曲 线 对 样 品 进 行 定 量 ， 待 测 样 液 中 硫 酰 氟 的 响 应 值 均 应 在 仪 器 检 测 的 线 性 范 围 内 。
7 . 5 测 定
3G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
将 标 准 溶 液 和 待 测 溶 液 经 自 动 顶 空 进 样 器 运 行 平 衡 程 序 后 ， 注 入 气 相 色 谱 仪 中 ， 以 保 留 时 间 定 性 ，
样 品 中 硫 酰 氟 质 量 浓 度 应 在 标 准 工 作 曲 线 质 量 浓 度 范 围 内 ， 超 过 标 准 工 作 曲 线 质 量 浓 度 上 限 的 样 品 应 稀
释 后 进 样 ， 采 用 外 标 法 定 量 。 同 时 做 空 白 试 验 。
7 . 6 空 白 试 验
用 水 代 替 试 样 ， 采 用 完 全 相 同 的 步 骤 进 行 平 行 操 作 。
7 . 7 平 行 试 验
按 以 上 步 骤 ， 对 同 一 试 样 进 行 平 行 测 定 ， 在 重 复 条 件 下 ， 样 品 中 硫 酰 氟 的 含 量 在 两 次 独 立 测 试 中 获
得 的 结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 算 数 平 均 值 的 1 0 % 。
8 结 果 计 算
试 样 中 硫 酰 氟 的 残 留 含 量 按 式 （ 1 ） 计 算 ：
A i ? m i
X = … … … … … … … … … … … … … （1）
i
As ? m
式 中 ：
X ——试 样 中 硫 酰 氟 残 留 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 克 （μ g / g）；
i
A ——样 液 中 硫 酰 氟 的 峰 面 积 ；
i
m ——标 准 溶 液 中 所 含 硫 酰 氟 的 质 量 ， 单 位 为 微 克 （μ g）；
i
As ——标 准 溶 液 中 硫 酰 氟 的 峰 面 积 ；
m ——称 取 试 样 的 质 量 ， 单 位 为 克 （g）。
计 算 结 果 以 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 表 示 ， 保 留 两 位 有 效 数 字 ， 当 结 果
大 于 1 m g / k g 时 保 留 三 位 有 效 数 字 。
9 精 密 度
9 . 1 在 重 复 性 条 件 下 ， 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 不 大 于 重 复 性 限 （ r ） ， 重 复 性 限 （ r ） 的 数 据 为 ：
含 量 为 0 . 0 5 m g / k g 时 ， 重 复 性 限 （ r ） 为 0 . 0 2 ；
含 量 为 0 . 1 m g / k g 时 ， 重 复 性 限 （ r ） 为 0 . 0 3 ；
含 量 为 0 . 5 m g / k g 时 ， 重 复 性 限 （ r ） 为 0 . 1 1 ；
含 量 为 1 m g / k g 时 ， 重 复 性 限 （ r ） 为 0 . 2 4 。
9 . 2 在 再 现 性 条 件 下 ， 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 不 大 于 再 现 性 限 （ R ） ， 再 现 性 限 （ R ） 的 数 据 为 ：
含 量 为 0 . 0 5 m g / k g 时 ， 再 现 性 限 （ R ） 为 0 . 0 2 ；
含 量 为 0 . 1 m g / k g 时 ， 再 现 性 限 （ R ） 为 0 . 0 5 ；
4G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
含 量 为 0 . 5 m g / k g 时 ， 再 现 性 限 （ R ） 为 0 . 1 6 ；
含 量 为 1 m g / k g 时 ， 再 现 性 限 （ R ） 为 0 . 4 1 。
1 0 图 谱
硫 酰 氟 标 准 品 的 色 谱 图 参 见 附 录 A 图 A . 1
1 1 其 他
本 方 法 的 定 量 限 为 0 . 0 1 m g / k g 。
5G B 2 3 2 0 0 . X X X — X X X X
附 录 A （ 资 料 性 附 录 ）
硫 酰 氟 标 准 品 的 气 相 色 谱 图
图A . 1 0 . 5 m g / L 硫酰氟标准溶液的色谱图
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