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与实验化学微专题13流程分析型综合实验重难点 流程分析型综合实验例 [2019·浙江4月选考] 某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有
MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl
2·6H2O)。:相关信息如下:①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且
反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是 。?A.步骤Ⅰ,煅
烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤
,再蒸氨D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤ABD(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体
(用硫酸溶液吸收氨)。①选择必需的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→
。?②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象：
。?a→d→f→c甲基橙,颜色由红色变橙色(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品
。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。①含有的杂质是 。?②从操作上
分析引入杂质的原因是 。碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解(4)有同学采
用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:请给出合理的操
作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):固B→a→( )→( )→( )→( )→( )→(
)→MgCl2溶液→产品。a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0 d.调pH=8.5 e.调pH=11.0
f.过滤g.洗涤cfefga[解析] (1)烧杯与锥形瓶不能用于煅烧,A项正确;N水解产生的H+与MgO反应,生成Mg2+和NH
3·H2O,蒸氨促进N水解,加速MgO的溶解,B项正确;由于NH4Cl与MgO反应程度不大,若先过滤,会将大量未反应的MgO过滤掉
,造成产率降低,C项错误;常压过滤和减压过滤均可以进行固液分离,D项正确。(2)①NH3被H2SO4吸收时,注意防止倒吸,所以需要
f装置;②反应终点时生成(NH4)2SO4,溶液显酸性,强酸与弱碱反应一般选用甲基橙为指示剂,滴定终点现象为红色变为橙色,且半分钟
内不变色。(3)考虑过度蒸发导致Mg2+水解,最终生成Mg(OH)2或Mg(OH)2·MgCl2。(4)根据表格数据,首先调节pH
>4.7,将Al3+、Fe3+完全沉淀,过滤后,调节11.3>pH>10.9,将Mg2+完全沉淀,且不能沉淀Ca2+,最后过滤洗涤
得到Mg(OH)2沉淀,加适量盐酸溶解可得。【解题策略】 以物质性质为基础的物质制备基本模型在分析流程型综合实验时,需注意以下几点
:1.掌握解题步骤（续表）2.熟悉常用的操作方法及其作用 (1)对原料进行预处理的常用方法及其作用 ①研磨——减小固体的颗粒度,增
大固体与液体或气体间的接触面积,加快反应速率。 ②水浸——与水接触反应或溶解。 ③酸浸——与酸接触反应或溶解,使可溶性金属进入溶液
,不溶物通过过滤除去。 ④灼烧——除去可燃性杂质或使原料初步转化,如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质。 ⑤煅烧——改变
结构,使一些物质能溶解,并使一些杂质在高温下氧化、分解,如煅烧高岭土。 (2)常用的控制反应条件的方法 ①调节溶液的pH。常用于使
某些金属离子形成氢氧化物沉淀。调节pH所需的物质一般应满足两点:a.能与H+反应,使溶液pH增大;b.不引入新杂质。 例如:若要除
去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH,不可加入NaOH溶液、氨水
等。 ②控制温度。根据需要升温或降温,改变反应速率或使平衡向需要的方向移动。 ③趁热过滤。防止某物质降温时会析出。 ④冰水洗涤。洗
去晶体表面的杂质离子,并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。3.明确常用的分离方法 (1)过滤:分离难溶物和易溶物,根据特殊需要采用趁
热过滤或者抽滤等方法。 (2)萃取和分液:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质,如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。 (
3)蒸发结晶:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如NaCl。 (4)冷却结晶:提取溶解度随温度变化较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合
物,如KNO3、FeCl3、CuCl2、CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等。 (5)蒸馏或分馏:分离沸点不同且互溶的液体
混合物,如分离乙醇和甘油。(6)冷却法:利用气体液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离平衡混合气体中的氨。4.答题模板(1
)除杂:除去……中的……(2)干燥:除去……气体中的水蒸气,防止……(3)增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施:搅拌、升
高温度、延长浸出时间、增大气体的流速(浓度、压强)、增大气液或固液接触面积。(4)加热的目的:加快反应速率或促进平衡向某个方向(一
般是有利于生成物生成的方向)移动。(5)温度不高于××℃的原因:适当加快反应速率,但温度过高会造成挥发(如浓硝酸)、分解(如H2O
2、NH4HCO3)、氧化(如Na2SO3)或促进水解(如AlCl3)等,影响产品的生成。(6)从滤液中提取一般晶体(溶解度随温度
升高而增大)的方法:蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。(7)从滤液中提取溶解度受温
度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法:蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降,杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥。(8)控制某
反应的pH使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀,调节pH所用试剂为主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱,以避免引入新的杂质;分离时pH的
范围确定:范围过小导致某离子沉淀不完全,范围过大导致主要离子开始沉淀。(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,
防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解、挥发。(10)检验溶液中离子是否沉淀完全的方法:将溶液静置一段时间后,向上层清
液中滴入沉淀剂,若无沉淀生成,则离子沉淀完全。(11)洗涤沉淀:沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2
~3次。(12)检验沉淀是否洗涤干净的方法:取少量最后一次的洗涤液于试管中,向其中滴入某试剂,若未出现特征反应现象,则沉淀洗涤干净
。(13)洗涤沉淀的目的:除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质。(14)冰水洗涤的目的:洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度,
减少其在洗涤过程中的溶解损耗。(15)乙醇洗涤的目的:降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗,得到较干燥的产物。(1
6)蒸发、反应时的气体氛围:抑制某离子的水解,如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3需在HCl气流中进行。(17)事先煮沸溶液
的原因:除去溶解在溶液中的气体(如氧气),防止某物质被氧化。已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H2C2
O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。请回答:变式1 [2018·浙江4月选考] 某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程
制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。(1)下列操作或描述正确的是 。?A.步骤②,H2C
2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2
C2O4D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃BD(2)如图W13-5装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤
和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→
→c→关抽气泵。?a.转移固液混合物 b.关活塞A c.开活塞A d.确认抽干 e.加洗涤
剂洗涤c→e→b→d(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:由表中数据推
测试样中最主要的杂质是 。?(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;
b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶)。?该步骤的化学方程式是
。?(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是 。?(NH4)2SO4bd用炭粉还
原会引进杂质[解析] (1)步骤①酸化时,溶液已经为酸性,H2C2O4稍过量的目的是保证Fe2+完全反应,A项错误;热水能够除去过
量的H2C2O4和生成的(NH4)2SO4,B项正确;硫酸亚铁铵与H2C2O4反应生成FeC2O4·2H2O、(NH4)2SO4、
H2SO4,则步骤③母液中的溶质还有H2SO4,C项错误;由于FeC2O4·2H2O在150 ℃开始失结晶水,所以略高于100 ℃
干燥,既可以加快干燥速率,又不影响产品的成分,D项正确。(2)抽滤完成后,需要洗涤FeC2O4·2H2O晶体,再次确认抽干,然后打
开活塞A防止溶液倒吸,最后关闭抽气泵。(3)n(Fe2+)∶n(C2)=1∶1,所以杂质中不含有Fe2+和C2,为(NH4)2SO
4。(4)灼烧需要坩埚高温加热;FeC2O4·2H2O与O2反应生成Fe2O3、CO2和H2O,根据电子得失守恒配平。(5)用炭粉
还原Fe2O3,产物中会混有多余的炭粉。变式2 葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。某学习小组
在实验室以葡萄糖和氧化锌为主要原料合成该物质。反应原理:CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2 CH2OH(CH
OH)4COOH+H2O2CH2OH(CHOH)4COOH+ZnO Zn[CH2OH(CHOH)4COO]2
+H2O设计的合成路线为:相关信息如下:葡萄糖酸锌易溶于水,在乙醇与水的混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如图甲;实
验中所涉及的部分装置如图乙、丙所示,图乙装置先制备葡萄糖酸,再与ZnO反应制备葡萄糖酸锌,图丙为抽滤装置。甲乙丙请根据以上信息,回
答下列问题:(1)图乙中恒压滴液漏斗的支管的作用是 ,图丙中a装置的名称为 。?(2
)30%H2O2所用的物质的量大概是葡萄糖的3倍,而且并未一次性与葡萄糖混合,而是利用恒压滴液漏斗缓慢滴加,理由是
。?(3)操作A是 ,物质B是 。?(4)抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先 ,然后
。?(5)三颈烧瓶中的葡萄糖酸锌晶体转入到抽滤装置中时,瓶壁上往往还沾有少量晶体,需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入到
抽滤装置中,下列液体最合适的是 。?A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.
70%乙醇水溶液 D.滤液平衡压强使液体能顺利流下布氏漏斗H2O2易分解趁热过滤乙醇打开活塞K关闭水龙头D(6)下列说法正确的是
。?A.用银氨溶液来替代30%H2O2将葡萄糖转变成葡萄糖酸,既经济又方便B.ZnO粉末与葡萄糖酸反应时,利用磁力搅拌可以
增大ZnO粉末与葡萄糖酸的接触面积,加快反应速率C.在抽滤过程中,如果吸滤瓶中的液体快接近支管口时,则拔掉吸滤瓶上的橡皮管,并从吸
滤瓶的支管口倒出溶液D.将葡萄糖酸锌晶体放在干燥器中可以防潮,在干燥器中放有干燥剂,并添加了无水CoCl2来指示是否得更换干燥剂,
如果CoCl2为蓝色,说明干燥剂已经失效B[解析] (1)恒压滴液漏斗的支管可以平衡压强,使液体能顺利流下;图丙中a为布氏漏斗;(
2)H2O2受热易分解,故缓慢滴加; (3)根据流程,通过操作A将活性炭与溶液分离,溶液再冷却,故操作A为趁热过滤;由图甲可知葡萄
糖酸锌在乙醇中溶解度小,加入物质B,葡萄糖酸锌溶液变为浊液,则B使葡萄糖酸锌的溶解度减小,故B为乙醇;(4)抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先打开活塞K,然后关闭水龙头;(5)瓶壁上往往还沾有少量晶体,需选用液体将瓶壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是减少晶体的损失。所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的,选择用滤液来冲洗是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使晶体溶解,同时又不会带入杂质;(6)银氨溶液现配现用,所以用30%H2O2将葡萄糖转变成葡萄糖酸更经济方便,故A错误;ZnO粉末与葡萄糖酸反应时,利用磁力搅拌可以增大ZnO粉末与葡萄糖酸的接触面积,加快反应速率,故B正确;当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,故C错误;无水CoCl2呈蓝色,如果CoCl2为蓝色,说明CoCl2不含水,干燥剂未失效,故D错误。 |
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