偶氮苯四氟硼酸盐,369-57-3，重氮苯四氟硼酸盐的制备过程

偶氮苯四氟硼酸盐,369-57-3，重氮苯四氟硼酸盐的制备过程

偶氮苯四氟硼酸盐是一类新型的有机化合物，其结构中含有一对共轭的氮原子和一个氟原子，共轭体系是含有两个氧原子和一个硼原子的四重键，分子中氧原子处于高度活跃状态。今天x吧分享关于它的制备过程，一起看看吧:

  

在10L的玻璃容器(或陶缸)中，加1350ml水和相对密度为1.19的1650ml(20mol)浓盐酸，在冰盐浴中冷却到5℃以下，边搅拌边加2075g(16mol)苯胺盐酸盐的三分之一以后，再慢慢加入1200g(17mol)亚硝酸钠与1.5L水新配制的溶液，使重氮化反应开始进行，此时的温度应维持在7℃以下，并不时地加入余下的苯胺盐酸盐，使反应混合物中随时可见到晶体的存在。

待加入亚硝酸钠溶液的一半以后，将余下的苯胺盐酸盐一次加完。当混合溶液中有亚硝酸出现(用碘化钾–淀粉试纸检查)时，立即停止反应在重氮化反应进行的同时，在另一涂有石蜡的3L烧杯中，放置2150g(65mol)60%的氢氟酸，在水浴中冷却到25℃以下，然后边震荡边分批加入100g(16.2mol)硼酸。

置于冰浴中冷却，以使温度维持在10°℃以下。在激烈搅拌下，将形成的四氟硼酸溶液注入到0°℃以下的重氮盐溶液中。继续搅拌20~30min ,吸滤，依次用800ml冰水、800mL甲醇和900ml乙醚洗涤，并尽量压滤干溶剂。将淡棕色绒毛状的固体产物薄薄地铺在吸水纸上，置于通风橱窗口旁过夜晾干，然后储存于玻璃瓶中。

偶氮苯四氟硼酸盐具有分子内电荷转移效应，从而表现出1定的荧光特性。目前合成偶氮苯四氟硼酸盐的方法是以 TPAB为原料，经卤化银还原和氧化合成；也可通过在1定条件下，用 TPAB与丙烯醛、丙烯酸、环戊二烯醛等缩合生成衍生物；还可通过苯基钯或卤代烃在碘化钾存在下与 TPAB反应合成；此外还可通过联苯基或环烷基还原得到。

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