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SH-PEG-FITC,荧光标记pH敏感聚合物的制备过程

 齐岳生物QIYUE 2023-05-18 发布于陕西

SH-PEG-FITC,荧光标记pH敏感聚合物的制备过程

今天小编整理并分享关于SH-PEG-COOH,荧光标记pH敏感聚合物的制备过程一起看吧:

向干燥的单口烧瓶中加入聚乙二醇单甲醚(mPEG45,2 g,1 mmol),用25 mL干燥的甲苯溶解,加入三乙胺(TEA,200 L,1.44 mmol),在冰盐浴的环境下缓慢滴加2-溴异丁酰溴(185 uL,1.5mmol),反应体系持续剧烈搅拌,室温环境氮气保护反应24 h。反应结束后旋蒸,在冷乙醚中沉淀,真空干燥,得到淡黄色固体。产物质量1.82 g,有'H NMR确定其转化率为93%。该产物为CH3O-PEG45-Br,具有荧光的FITC-PEG-OH以同样的方法制备出大分子引发剂FITC-PEG45-Br。

通过ATRP聚合的方法接枝聚合物,以制备mPEG45-PDPA100为例,其物质摩尔量为n,n(DPA) : n(mPEG45- Br) : n(CuBr) : n(PMDETA)=100 : 1 : 1 : 1.1,取引发剂mPEG45-Br 0.5 g放入Schlenk装置,通氮气排氧,在氮气的保护下,取单体DPA 6 mL;干燥四氢呋喃12 mL,取PMDETA50 uL注入Schlenk装置,经三次液氮冷冻-抽真空-溶解,在冷冻条件下加入催化剂CuBr 0.0326 g,在40℃的环境下反应12 h。反应结束后,将反应液加入四氢呋喃稀释,终止反应,过中性Al2O3的分离柱除去CuBr催化剂。旋蒸THF并在冷冻甲醇(除杂质及未反应的单体)中沉降。得到粘稠的聚合物,进一步干燥,得到白色固体。

以溴代异丁酰溴与聚乙二醇单甲醚(mPEG)及具有绿色荧光的异硫氰酸荧光素(FITC)的聚乙二醇酯化,合成含溴的大分子引发剂PEG(45)-Br及FITC-PEG(45)-Br.以甲基丙烯酸二异丙胺基乙酯(DPA)为单体,利用原子转移自由基聚合方法(ATRP)合成不同亲疏水段比例的pH敏感的嵌段共聚物mPEG-b-PDPA_n(n=100-200)及具有荧光及pH敏感的嵌段聚合物FITC-PEG_(45)-PDPA_(100).以此为载体,采用溶剂挥发的方法制备了胶束,此胶束呈现均一的球形分布,平均粒径200nm,电位为负。

SH-PEG-FITC是一种杂化双功能PEG交联剂,可用于将功能性PEG连接到生物分子、颗粒和其他材料表面。

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